在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開(kāi)氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。
吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點(diǎn)相對(duì)高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時(shí)間短。 ***可同時(shí)對(duì)土壤樣品進(jìn)行全自動(dòng)甲醇萃取的系統(tǒng)。廣東進(jìn)口捕集裝置價(jià)格
使用吹掃捕集吹掃氣流與吹掃時(shí)間注意事項(xiàng):
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻T蚴堑獨(dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意,吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min,用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min;用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來(lái)設(shè)置載氣流速。
吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來(lái)優(yōu)化確定。原則上,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來(lái)確定吹掃時(shí)間。
新疆專業(yè)捕集裝置如今,Tekmar 已成為 業(yè)內(nèi) VOC(揮發(fā)性有機(jī)化合物)分析領(lǐng)域創(chuàng)新、高質(zhì)量產(chǎn)品的代名詞。
吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)
新型接口技術(shù)
吹掃捕集器與氣相色譜的聯(lián)結(jié)有兩種方法可行。第一種方法是把色譜柱直接連接到吹掃捕集器的接口模塊上,解吸出來(lái)的VOCs全部導(dǎo)人GC。這種方法靈敏度高,但色譜分離效率較低且需要大型質(zhì)譜儀;第二種方法用小內(nèi)徑的毛細(xì)管柱把GC-MS進(jìn)樣口和吹掃捕集器的接口模塊聯(lián)結(jié)起來(lái),因解吸氣流量相對(duì)于毛細(xì)管而言偏大,氣相色譜采用分流進(jìn)樣,所以*有一部分解吸物進(jìn)入色譜柱,這種方法有較好的分離效率,但靈敏度不高。
影響吹掃捕集效率的因素
1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí).吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過(guò)高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來(lái)困難,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。
2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。
3、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來(lái)選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。
4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。
固體樣品能在3級(jí)可調(diào)速度下震蕩混合均勻。吹掃捕集的原理:
在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開(kāi)氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。
吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點(diǎn)相對(duì)高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時(shí)間短。 適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物。捕集裝置廠家直銷
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吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問(wèn)題
樣品起泡
當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時(shí),吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管,致使傳輸線不可逆污染,極端情況下還會(huì)影響色譜柱及檢測(cè)器的分離分析效率。當(dāng)前,消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長(zhǎng)直至破裂,但這種方法*對(duì)少量氣泡起作用。經(jīng)驗(yàn)豐富的分析人員常會(huì)在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩,檢查是否有大量氣泡出現(xiàn),如若泡沫豐富則作稀釋處理或添加防沫劑。硅粉和硅樹(shù)脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的**常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問(wèn)題,但往往不能徹底去除氣泡。Tekmar公司研發(fā)了一種配置有光敏二極管泡沫傳感器的內(nèi)置型Guardian儀,它是一種高效除泡設(shè)備,能夠解決樣品大量起泡的問(wèn)題。
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