吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問題含氧含溴化合物回收率低含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性極強,測定過程中往往存在回收率低的問題。為提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時間增加2~4min,必要時還可以在吹掃的同時對樣品溶液進行加熱(為40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類化合物容易分解。若以5℃/min的溫度增量降低解吸溫度,同時調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35~40mL/min,則可以解決此問題。捕集裝置,就選上海禹重實業(yè)有限公司,有需求可以來電咨詢!湖南全自動捕集裝置
吹掃捕集(purge-trapping)分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。浙江進口全自動固液一體吹掃捕集裝置廠家供應(yīng)上海禹重實業(yè)有限公司是一家專業(yè)提供捕集裝置的公司。
吹掃捕集法的改進技術(shù)新型接口技術(shù)吹掃捕集器與氣相色譜的聯(lián)結(jié)有兩種方法可行。第一種方法是把色譜柱直接連接到吹掃捕集器的接口模塊上,解吸出來的VOCs全部導人GC。這種方法靈敏度高,但色譜分離效率較低且需要大型質(zhì)譜儀;第二種方法用小內(nèi)徑的毛細管柱把GC-MS進樣口和吹掃捕集器的接口模塊聯(lián)結(jié)起來,因解吸氣流量相對于毛細管而言偏大,氣相色譜采用分流進樣,所以*有一部分解吸物進入色譜柱,這種方法有較好的分離效率,但靈敏度不高。
吹掃捕集法在生物樣品分析中的應(yīng)用Ashley等開發(fā)了一種測定人體血液中32種ng/L級揮發(fā)性化合物的方法,其檢出限為0.005~0.34μg/L,回收率高于74%。Prieto等用吹掃捕集一氣相色譜/火焰離子化檢測器測定尿液和血液中的苯乙烯,尿液檢出限為0.4μg/L,血液檢出限為0.6μg/L。Pereiro等用吹掃捕集與色譜聯(lián)用測定了尿樣和生物組織中的甲基汞及無機汞,靈敏度**析時間短,尿樣的檢出限為5pg/g,生物組織的檢出限為0.1~0.5pg/g。Patrick等利用吹掃捕集測定了海洋生物肝臟和肌肉組織中的揮發(fā)性化合物捕集裝置,就選上海禹重實業(yè)有限公司,用戶的信賴之選,有想法的不要錯過哦!
使用注意事項:吹掃氣流與吹掃時間吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規(guī)毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。吹掃時間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。上海禹重實業(yè)有限公司捕集裝置獲得眾多用戶的認可。新疆全自動固液一體吹掃捕集裝置咨詢報價
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吹掃捕集的原理:在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。吹掃-捕集進樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時間短。湖南全自動捕集裝置