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吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問題甲醇和水的干擾捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法**常見的問題，兩種物質(zhì)的過量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常，并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率不高，還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命；甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜及色譜檢測(cè)器的信號(hào)。因此，能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為減少水和甲醇的影響，首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管)，此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離效率的影響；對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠)，干吹反而引起更多的問題，如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等，這是因?yàn)榉治鲞^程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會(huì)。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度，才能得到優(yōu)化的結(jié)果。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司為您提供捕集裝置，有需求可以來(lái)電咨詢！湖南Tekmar捕集裝置供應(yīng)商

用吹掃捕集裝置前應(yīng)了解幾個(gè)注意點(diǎn)：1、吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會(huì)因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^捕集阱，使捕集效率降低。2、捕集效率與待測(cè)組分和吸附劑有關(guān)，如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下，吸附劑對(duì)組分的捕集效率會(huì)得到改善。為了防止吸附管穿透，捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃，不能超過30℃。3、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對(duì)樣品中水和極性物質(zhì)的去除很有效，但測(cè)定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會(huì)影響極性化合物的回收。4、吹掃捕集過程中，樣品發(fā)泡會(huì)污染吹掃捕集系統(tǒng)。使用抗發(fā)泡劑可***樣品發(fā)泡，但可能會(huì)改變樣品基質(zhì)的性質(zhì)，使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中，可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不能防止樣品發(fā)泡，且容易引進(jìn)誤差。上海進(jìn)口捕集裝置多少錢捕集裝置，就選上海禹重實(shí)業(yè)有限公司。

吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)新型接口技術(shù)吹掃捕集器與GC的聯(lián)結(jié)是P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的一項(xiàng)重大挑戰(zhàn)，原因在于吹掃捕集器、毛細(xì)管柱和質(zhì)譜對(duì)氣流量各有不同的要求。很多實(shí)驗(yàn)室按照美國(guó)環(huán)保署Method8260B開展實(shí)驗(yàn)時(shí)，選擇寬口徑毛細(xì)管柱并配套使用噴射分離器，因?yàn)榇祾卟都枰蟮臍饬髁?，而寬口徑毛?xì)管柱易承受大的氣流量，噴射分流器又能根據(jù)質(zhì)譜對(duì)氣流量的要求調(diào)節(jié)氣體流速，所以這種方法有一定的優(yōu)勢(shì)。但寬口徑毛細(xì)管柱/噴射分離器法用于P/T-GC-MS分析揮發(fā)性有機(jī)物的時(shí)間不長(zhǎng)，原因是這種方法存在很多缺陷：柱子易被高濃度樣品污染，前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳，分析周期長(zhǎng)(接近40min)，噴射分離器易壞等問題。能克服上述缺點(diǎn)且色譜分離效率較高的窄口徑毛細(xì)管柱，**初應(yīng)用于P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的機(jī)會(huì)不多，因?yàn)橹与y以解決來(lái)自吹掃捕集器的高載氣流速。EPAMethod8260B提議在捕集器和GC毛細(xì)管柱之間增加一個(gè)毛細(xì)管前置柱接口，并在接口處低溫聚焦途經(jīng)的分析物，從而冷凝壓縮解吸出來(lái)的化學(xué)物并集中在窄帶內(nèi)，然后再輸往GC進(jìn)行色譜分離。這種方法可行，但增加成本和分析時(shí)間。

吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問題含氧含溴化合物回收率低含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性極強(qiáng)，測(cè)定過程中往往存在回收率低的問題。為提高回收率，需要增加25%的吹掃氣流量，吹掃時(shí)間增加2~4min，必要時(shí)還可以在吹掃的同時(shí)對(duì)樣品溶液進(jìn)行加熱(為40～50℃)。含溴化合物的回收率往往較低，這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類化合物容易分解。若以5℃/min的溫度增量降低解吸溫度，同時(shí)調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35~40mL/min，則可以解決此問題。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司為您提供捕集裝置，有想法的可以來(lái)電咨詢！

何為吹掃捕集？頂空技術(shù)廣泛應(yīng)用于各種類型樣品中揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）分析，相對(duì)于其他進(jìn)樣技術(shù)，頂空進(jìn)樣不僅可完成樣品準(zhǔn)備，還可以有效避免樣品交叉污染問題。其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。動(dòng)態(tài)頂空是相對(duì)于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同，動(dòng)態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品，而是用流動(dòng)的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái)，再用一個(gè)捕集器將吹出來(lái)的物質(zhì)吸附下來(lái)，然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。因此，通常稱為吹掃--捕集（Purge&Trap）進(jìn)樣技術(shù)。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司致力于提供捕集裝置，竭誠(chéng)為您服務(wù)。安徽全自動(dòng)捕集裝置價(jià)格

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吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)新型接口技術(shù)Eric等對(duì)P/T-GC-MS進(jìn)行簡(jiǎn)單的硬件改裝，成功解決了捕集器解吸氣流速較高的問題。改裝的步驟相當(dāng)簡(jiǎn)單，即增加一個(gè)接口把吹掃捕集器的氣路與GC的總流量控制器連接起來(lái)，完成對(duì)解吸氣流速的控制；下一步是把總傳輸管在距離GC進(jìn)樣口3~4cm處切斷，并安裝隔墊螺母(SeptumNut)排解部分解吸氣流，進(jìn)一步調(diào)節(jié)氣體流速。在硬件改裝基礎(chǔ)上，對(duì)解吸時(shí)間和GC程序升溫速率進(jìn)行優(yōu)化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示方法的性能得到提高。柱子不易被高濃度樣品污染，前后期解吸化合物的色譜行為均得到改善，分析時(shí)間在20min以內(nèi)。湖南Tekmar捕集裝置供應(yīng)商