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吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問題

甲醇和水的干擾

捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法**常見的問題，兩種物質(zhì)的過量存在會導(dǎo)致信號變形。水的干擾致使峰形異常，并使前期吹掃出來的化合物回收率不高，還會縮短檢測器的壽命；甲醇也會干擾質(zhì)譜及色譜檢測器的信號。因此，能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為減少水和甲醇的影響，首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管)，此外還可采取增加干吹時間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對氣相色譜分離效率的影響；對于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠)，干吹反而引起更多的問題，如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等，這是因?yàn)榉治鲞^程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度，才能得到優(yōu)化的結(jié)果。

吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑，對環(huán)境不造成二次污染。江蘇進(jìn)口全自動固液一體吹掃捕集裝置廠家供應(yīng)

吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

內(nèi)標(biāo)法校正結(jié)果

由于基體干擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設(shè)計(jì)等因素的影響，吹掃捕集法往往存在回收率波動大的缺點(diǎn)。為準(zhǔn)確定量待測物，用內(nèi)標(biāo)法對測定結(jié)果進(jìn)行修正是一種有效的方法。常用的內(nèi)標(biāo)法包括：標(biāo)準(zhǔn)加入法、替代內(nèi)標(biāo)法和穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法，其中穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法是目前吹掃捕集法定量研究中**精確的輔助方法。

省卻冷卻系統(tǒng)的吹掃捕集法

運(yùn)用兩級捕集管重富集產(chǎn)生窄帶分析物是吹掃捕集法與毛細(xì)管色譜聯(lián)用的必要步驟。由于重富集的實(shí)現(xiàn)需要特制冷卻系統(tǒng)(冷捕集法)，因此對實(shí)驗(yàn)室提出了較高的要求。Zygmunt自制配置兩級捕集管的吹掃捕集裝置，能夠較好地與毛細(xì)管色譜聯(lián)結(jié)，更重要的是此裝置無需冷卻系統(tǒng)，降低了實(shí)驗(yàn)要求。在對三鹵代甲烷和其他鹵代有機(jī)物的分析檢測中，方法的檢出限低于1 ng/kg。

安徽進(jìn)口全自動固液一體吹掃捕集裝置哪家好自動稀釋功能可將樣品稀釋倍數(shù)可高達(dá)100倍。

吹掃捕集儀的主要特點(diǎn)：

通用性能強(qiáng)：可與任意品牌氣相色譜儀（GC）和（GC-MS）聯(lián)用。

操作簡單，使用方便，全程軟件控制，自動化程度高：只需將樣品管放入熱解吸儀中，一切操作和控制均由控制軟件完成，因而樣品重復(fù)性好；主機(jī)中超大觸摸液晶板設(shè)計(jì)，可全程**溫度、操作命令。

冷阱采用半導(dǎo)體制冷+風(fēng)冷，制冷溫度可達(dá)-30℃（室溫20℃時），滿足大部分低溫富集需求。

捕集阱升溫采用直接電阻加熱，升溫速率>1800℃/分。

內(nèi)置泡沫傳感器，可檢測到吹掃管內(nèi)的泡沫，以防止污染樣品的途徑，保護(hù)整個分析系統(tǒng)。

吹掃捕集儀技術(shù)原理介紹

國標(biāo)吹掃捕集裝置技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物，***用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗(yàn)等方面。

吹掃捕集裝置分析法是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面），把要分析的組分吹掃出來，使之通過一個盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動態(tài)頂空分析法有富集的功能，對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是，所用時間較多，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。

新型除濕系統(tǒng)***提升除水性能。

影響吹掃捕集效率的因素：

1、吹掃溫度，提高吹掃溫度，相當(dāng)于提高蒸氣壓，因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力，它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時．吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加，不利于下一步的吸附，給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難，水對火焰類檢測器也具有淬滅作用，所以一般選取50℃為常用溫度。

2、樣品溶解度，溶解度越高的組分，其吹掃效率越低。對于高水溶性組分，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度，通常鹽的含量大約可加到15%～30%，不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。

3、吹掃氣的流速及吹掃時間，吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大，吹出效率越高。但是總體積太大，對后面的捕集效率不利，會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此，一般控制在400～500mL之間。

4、捕集效率，吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，捕集效率對吹掃效率影響也較大，捕集效率越高．吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率，選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。 進(jìn)樣體積1-25mL可選。新疆進(jìn)口捕集裝置供應(yīng)商

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使用吹掃捕集溫度選擇的注意事項(xiàng)：

  樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時間足夠長，就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間，也可對樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液，如某些肉類食品，則采用高一些的吹掃溫度。

  捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫，但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度，是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度比較高可達(dá)450℃，但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法（如美國ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹掃溫度。

  連接管路的溫度，它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝．環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

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