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使用注意事項(xiàng):
吹掃氣流與吹掃時(shí)間
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯蟆W⒁?,吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min,用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min;用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來(lái)設(shè)置載氣流速。
吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來(lái)優(yōu)化確定。原則上,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來(lái)確定吹掃時(shí)間。
廣泛應(yīng)用于環(huán)境、水質(zhì)、食品、材料、制藥等行業(yè)。全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置優(yōu)惠價(jià)格
何為吹掃捕集?
頂空技術(shù)廣泛應(yīng)用于各種類型樣品中揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)分析,相對(duì)于其他進(jìn)樣技術(shù),頂空進(jìn)樣不僅可完成樣品準(zhǔn)備,還可以有效避免樣品交叉污染問(wèn)題。其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
動(dòng)態(tài)頂空是相對(duì)于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同,動(dòng)態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品,而是用流動(dòng)的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái),再用一個(gè)捕集器將吹出來(lái)的物質(zhì)吸附下來(lái),然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。因此,通常稱為吹掃--捕集(Purge & Trap)進(jìn)樣技術(shù)。
上海專業(yè)全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置咨詢報(bào)價(jià)可對(duì)飲用水、廢水和土壤等多種類型固、液體樣品進(jìn)行吹掃捕集。
影響吹掃捕集效率的因素:
1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓,因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí).吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過(guò)高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來(lái)困難,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。
2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。
3、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來(lái)選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。
4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。
早在四十多年前,為配合美國(guó)環(huán)??偸疬M(jìn)行痕量級(jí)揮發(fā)性污染物(如苯)的分析工作,Tekmar開發(fā)出世界首臺(tái)吹掃捕集裝置,隨后一系列USEPA相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(502.1, 502.2, 524.2, 524.3, 524.4, 503.1, 601, 602, 603, 624, 5030, 5035, 8010, 8015, 8020, 8021, 8030, 8240, 8260)得以應(yīng)運(yùn)而生。如今,Tekmar 已成為業(yè)內(nèi) VOC(揮發(fā)性有機(jī)化合物)分析領(lǐng)域創(chuàng)新、高質(zhì)量產(chǎn)品的代名詞,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、水質(zhì)、食品、材料、制藥等行業(yè),輔助完成一系列國(guó)內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 5750.8-2006,HJ 605/639/686/735/788)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。
吹掃捕集法應(yīng)用中存在的問(wèn)題
吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇
吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí),不利于對(duì)含量低的樣品進(jìn)行定量分析;而太高的流速又會(huì)增加水蒸氣對(duì)檢測(cè)的干擾。吹掃時(shí)間是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí),溶液中的分析物揮發(fā)不充分,吹掃時(shí)間太長(zhǎng)又會(huì)吹脫吸附劑表面的分析物。
交叉污染
樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過(guò)延長(zhǎng)捕集管的烘烤時(shí)間可以達(dá)到徹底清潔的目的。交叉污染發(fā)生時(shí),常有無(wú)關(guān)背景峰出現(xiàn),且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純,實(shí)驗(yàn)室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會(huì)引起額外峰,所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。
是實(shí)驗(yàn)室樣品處理的理想選擇。湖南全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置采購(gòu)吹掃捕集法具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置優(yōu)惠價(jià)格
吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問(wèn)題
含氧含溴化合物回收率低
含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性極強(qiáng),測(cè)定過(guò)程中往往存在回收率低的問(wèn)題。為提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時(shí)間增加2~4min,必要時(shí)還可以在吹掃的同時(shí)對(duì)樣品溶液進(jìn)行加熱(為40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類化合物容易分解。若以5℃/min 的溫度增量降低解吸溫度,同時(shí)調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35~40 mL/min,則可以解決此問(wèn)題。
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