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吹掃捕集法特點(diǎn)

吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)金屬化合物。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑，對環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出，不利于下一步的吸附，給非極性氣相色譜分離柱的分離帶來困難，并且水對火焰類檢測器也具有淬滅作用。 Atomx集成了自動進(jìn)樣器和吹掃捕集裝置，可用于固體或液體中的 VOC前處理。江蘇Tekmar捕集裝置供應(yīng)商

使用吹掃捕集溫度選擇的注意事項：

  樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時間足夠長，就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間，也可對樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液，如某些肉類食品，則采用高一些的吹掃溫度。

  捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫，但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度，是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度比較高可達(dá)450℃，但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法（如美國ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹掃溫度。

  連接管路的溫度，它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝．環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

浙江專業(yè)全自動固液一體吹掃捕集裝置多少錢進(jìn)樣管路為玻璃，PEEKTM和Teflon?管路進(jìn)樣，液體輸送用外徑1/16"(0.16cm) PEEKTM管線。

吹掃捕集的原理：

在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時間之后，等測組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路，同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以，吹掃--捕集的原理就是：動態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。

吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析，如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物（如氣味成分）的分析。顯然，許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析，只是前者靈敏度較高，且可分析沸點(diǎn)相對高（蒸氣壓低）的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時間短。

吹掃捕集法原理

吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇，它是用氮?dú)狻⒑饣蚱渌栊詺怏w將被測物從樣品中抽提出來，使氣體連續(xù)通過樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進(jìn)行分析測定，因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此，吹掃捕集法又稱為動態(tài)頂空濃縮法。

吹掃捕集法的過程是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進(jìn)行吹掃，吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后，被冷阱中的吸附劑所吸附，然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。由于氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡，使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來，也就是說，在液相頂部的任何組分的分壓為零，從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相，所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測量更低的痕量組分。右圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程簡而言之，吹掃捕集的原理就是：動態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—?dú)庀嗌V分析。 甲醇可直接加入土壤樣品瓶中，混合沉淀后，提取萃取液并稀釋。

吹掃捕集（purge-trapping）分析法是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面），把要分析的組分吹掃出來，使之通過一個盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。

吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物，具有富集的功能，對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑，對環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。且所用時間較多，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出，水對火焰類檢測器也具有淬火作用。

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吹掃氣流速和吹掃時間的選擇

吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時，不利于對含量低的樣品進(jìn)行定量分析；而太高的流速又會增加水蒸氣對檢測的干擾。吹掃時間是影響方法回收率和靈敏度的一個重要因素。吹掃時間偏短時，溶液中的分析物揮發(fā)不充分，吹掃時間太長又會吹脫吸附劑表面的分析物。

交叉污染

樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染，這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過延長捕集管的烘烤時間可以達(dá)到徹底清潔的目的。交叉污染發(fā)生時，常有無關(guān)背景峰出現(xiàn)，且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純，實(shí)驗室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會引起額外峰，所以安裝捕集管時必須使用尺寸適宜的金屬箍，避免漏氣對實(shí)驗結(jié)果的影響。