吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問題
甲醇和水的干擾
捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法**常見的問題,兩種物質(zhì)的過量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來的化合物回收率不高,還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命;甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜及色譜檢測(cè)器的信號(hào)。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管),此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離效率的影響;對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠),干吹反而引起更多的問題,如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,這是因?yàn)榉治鲞^程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會(huì)。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度,才能得到優(yōu)化的結(jié)果。
控制軟件內(nèi)置設(shè)備診斷和自檢功能。浙江全自動(dòng)捕集裝置
AQUATek 100 參數(shù)
樣品類型:液體,包括飲用水和廢水,使用40mL樣品瓶時(shí)瓶底淤泥厚度不超過15mm
自動(dòng)進(jìn)樣器位數(shù):標(biāo)配100位自動(dòng)進(jìn)樣器,使用40mL樣品瓶,含Teflon鍍膜硅膠密封帽
樣品瓶傳動(dòng)模塊:轉(zhuǎn)盤/進(jìn)樣針采用電機(jī)驅(qū)動(dòng)并使用光電傳感器進(jìn)行精確定位
進(jìn)樣精度:< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法測(cè)定
樣品管路:PEEK?、EPDM和Ultem®涂層電磁閥,液體輸送用外徑1/16"(0.16cm) PEEK?管線
樣品瓶冷卻:參照大多數(shù)EPA方法將樣品冷卻至4℃(需外接循環(huán)冷卻水)
加熱裝置:加熱控制范圍35℃-90℃
標(biāo)準(zhǔn)樣品加入: 通過電磁閥模塊上的兩個(gè)2通閥定量加入
容積:2μL、5μL、10μL、20μL
準(zhǔn)確性:1μL ± 0.1μL
供氣:99.999% 高純氦氣或氮?dú)? 壓力 0.4-0.65MPa
尺寸與重量:45.7cm x 48.3cm x 72.4cm (W x D x H), 17.7kg
產(chǎn)地:美國(guó)
山東捕集裝置哪家好該款儀器不*提升了儀器 的精密度和可靠性,而且**提高了實(shí)驗(yàn)室的分析效率。使用注意事項(xiàng):
溫度選擇
樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間,也可對(duì)樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。
捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國(guó)EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。
連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
吹掃捕集法
吹掃捕集法從理論上講,是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù),是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個(gè)捕集器將吹掃出來的有機(jī)物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。通常,稱動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑,可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。
外文名:Purge and capture technique
技術(shù)范疇:氣相萃取
適用范圍:液體、固體 新型除濕系統(tǒng)***提升除水性能。
在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。
吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點(diǎn)相對(duì)高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時(shí)間短。 標(biāo)配84位自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),取樣臂移動(dòng)平穩(wěn)、精確,噪音低。上海捕集裝置多少錢
吹掃捕集法具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。浙江全自動(dòng)捕集裝置
Lumin 吹掃捕集裝置
美國(guó) 的Teledyne Tekmar 公司自從20世紀(jì)70年代**早開發(fā)出吹掃捕集PTC技術(shù)并推出商用產(chǎn)品后便一直是這項(xiàng)技術(shù)的***,Lumin吹掃捕集裝置 (PTC) 是 Tekmar ***一代的產(chǎn)品。其***研制的捕集阱 (StratTrap) 可以提供***的捕集性能,先進(jìn)的質(zhì)量流量控制器(MFC) 可以保證傳輸氣體的精確性,新一代惰性樣品傳輸管路 (Siltek 硅鋼) 可很大程度地減少殘留現(xiàn)象,該款儀器不僅提升了儀器的精密度和可靠性,而且還**提高了實(shí)驗(yàn)室的分析效率。
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