吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問(wèn)題甲醇和水的干擾捕集管含有過(guò)量的甲醇和水是吹掃捕集法**常見(jiàn)的問(wèn)題,兩種物質(zhì)的過(guò)量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率不高,還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命;甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜及色譜檢測(cè)器的信號(hào)。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問(wèn)題。為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管),此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離效率的影響;對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠),干吹反而引起更多的問(wèn)題,如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,這是因?yàn)榉治鲞^(guò)程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會(huì)。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度,才能得到優(yōu)化的結(jié)果。甲醇可直接加入土壤樣品瓶中,混合沉淀后,提取萃取液并稀釋。安徽專業(yè)全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置咨詢報(bào)價(jià)
吹掃捕集儀的主要特點(diǎn):捕集阱與吹掃管反吹氣體分離,減少樣品間的交叉污染。在反吹循環(huán)中,從捕集阱中吹出的化合物不會(huì)流進(jìn)吹掃管中。除水阱在吹掃端去除水汽,極大減少水蒸氣對(duì)GC和GC/MS的影響。所有管路和六通閥可控溫加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),減少樣品損失。提供同步接口,在進(jìn)樣的同時(shí)可以同時(shí)啟動(dòng)色譜和工作站。樣品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性處理不銹鋼管,減少污染殘留。吹掃捕集儀采用雙通道工作,節(jié)省工作時(shí)間,提高工作效率。吹掃捕集儀的日常使用流程:打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),檢查各項(xiàng)時(shí)間和溫度設(shè)置是否合適,然后等待儀器升溫到預(yù)設(shè)值。吹掃管中注入適量的液體樣品。溫度到達(dá)設(shè)定值后,按用戶自己的需要開(kāi)始吹掃捕集流程。各階段的參考時(shí)間為:干吹2分鐘,吹掃11分鐘,解吸1分鐘,進(jìn)樣40秒,排液1分鐘,反吹10-20分鐘。廣東捕集裝置但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。
全自動(dòng)固液一體吹掃捕集儀適用于液體(如飲用水、地表水、污水等)和固體(土壤、沉積物等)樣品的自動(dòng)進(jìn)樣分析。兼容主流氣相色譜儀和氣質(zhì)聯(lián)用儀。主機(jī)及自動(dòng)進(jìn)樣器配帶濾器的U型吹掃管,具有加熱系統(tǒng),冷卻系統(tǒng),具有自動(dòng)稀釋功能,具自動(dòng)檢漏功能。具固體樣品的自動(dòng)混均、自動(dòng)萃取、樣品加熱等自動(dòng)功能。用戶可自定義取樣針和玻璃瓶的清洗的純水體積和次數(shù)。全自動(dòng)固液一體吹掃捕集儀配置內(nèi)標(biāo)容器,防紫外涂層保證標(biāo)樣穩(wěn)定性;內(nèi)標(biāo)容器完全密封以保證標(biāo)樣濃度的恒定。至少70位自動(dòng)進(jìn)樣位,可任意編程選擇進(jìn)樣位順序。樣品的捕集采用高效捕集阱技術(shù),捕集阱溫控范圍為室溫至330℃及以上。配備除水阱能夠有效去除干擾物質(zhì),如水汽等,且極性化合物不受影響。吹掃捕集系統(tǒng)全過(guò)程采用質(zhì)量流量控制器主動(dòng)控制各個(gè)階段氣體的流速。
吹掃捕集法應(yīng)用中存在的問(wèn)題吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí),不利于對(duì)含量低的樣品進(jìn)行定量分析;而太高的流速又會(huì)增加水蒸氣對(duì)檢測(cè)的干擾。吹掃時(shí)間是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí),溶液中的分析物揮發(fā)不充分,吹掃時(shí)間太長(zhǎng)又會(huì)吹脫吸附劑表面的分析物。交叉污染樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過(guò)延長(zhǎng)捕集管的烘烤時(shí)間可以達(dá)到徹底清潔的目的。交叉污染發(fā)生時(shí),常有無(wú)關(guān)背景峰出現(xiàn),且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純,實(shí)驗(yàn)室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會(huì)引起額外峰,所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。該款儀器不*提升了儀器 的精密度和可靠性,而且**提高了實(shí)驗(yàn)室的分析效率。
影響吹掃效率的因素樣品溶解度溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來(lái)選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。山東全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置廠家供應(yīng)
Extractasol 甲醇清洗技術(shù)結(jié)合OptiRinse高溫清洗技術(shù)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行清洗。安徽專業(yè)全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置咨詢報(bào)價(jià)
使用注意事項(xiàng):溫度選擇樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間,也可對(duì)樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國(guó)EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。安徽專業(yè)全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置咨詢報(bào)價(jià)