將濾液送至步驟s1中以回收利用其中的鹽酸；s9、對(duì)濾餅3進(jìn)行多次洗滌壓濾，得到石膏餅和分次洗液，石膏餅經(jīng)干燥分散得到硫酸鈣成品。本發(fā)明通過分段酸浸方式對(duì)重晶石原礦粉進(jìn)行除雜增白處理，其中步驟s1中的反應(yīng)也可稱為一段浸出，稀鹽酸主要用于除去重晶石原礦粉中的鈣化合物，具體地說主要是碳酸鈣，使其反應(yīng)變成可溶的鈣化合物。具體反應(yīng)就是caco3與hcl反應(yīng)生成cacl2和co2。此處使用稀鹽酸而不用濃鹽酸是因?yàn)楹罄m(xù)硫酸置換鹽酸時(shí)生成的硫酸鈣有膨脹作用，如果鹽酸濃度偏高，則水偏少，后續(xù)氯化鈣濃度過高，導(dǎo)致酸置換后得到的硫酸鈣無法進(jìn)行壓濾得到所需鹽酸。這些酸反應(yīng)產(chǎn)物在后續(xù)壓濾步驟中隨濾液與硫酸鋇分離；步驟s3中反應(yīng)也可稱為二段浸出，濃鹽酸主要用于去除步驟s2中沒有與酸反應(yīng)的鐵錳化合物，因?yàn)楫?dāng)酸濃度低于按質(zhì)量百分比計(jì)25％時(shí)，原礦中的鐵、錳化合物與酸反應(yīng)較慢，導(dǎo)致在一段浸出的除鈣過程中幾乎沒有反應(yīng)溶解；然后對(duì)二段浸出后得到的硫酸鋇進(jìn)行多次洗滌直至其中無cl-，再進(jìn)行后續(xù)的攪拌分散、細(xì)磨、壓濾、閃蒸干燥、解聚改性處理，得到硫酸鋇產(chǎn)品，這是本發(fā)明工藝的主線；兩條附屬的工藝為：1)對(duì)于一段浸出的濾液中的cacl2，通過硫酸置換轉(zhuǎn)換為caso4。利于下游管材企業(yè)的生產(chǎn)工藝調(diào)整。重要的是成本低，對(duì)與管材企業(yè)來講是個(gè)很好的選擇。上海粉末硫酸鋇5000目
本發(fā)明總體地涉及重晶石礦開發(fā)利用技術(shù)領(lǐng)域，具體地涉及一種利用重晶石生產(chǎn)硫酸鋇和氯化鈣的工藝。背景技術(shù)：重晶石礦成分以硫酸鋇為主，硫酸鋇含量約68％，其他成分以碳酸鈣及氟化鈣(熒石)為主，另含有少量鐵氧化物、錳氧化物、二氧化硅、碳質(zhì)等。經(jīng)精選礦后，重晶石含量92％左右，氟化鈣含量約1-2％，碳酸鈣含量約5-6％，其他雜質(zhì)如鐵化合物、錳化合物、碳質(zhì)等小于1％。目前重晶石深加工工藝主要分為沉淀硫酸鋇工藝及天然硫酸鋇工藝兩大類。沉淀硫酸鋇的生產(chǎn)工藝目前主要有兩種：一是芒硝法俗稱黑灰法，另外一種硫酸法。硫酸法沉淀硫酸鋇的游離鋇、氣味(殘余硫離子)、雜質(zhì)和黑點(diǎn)以及白度都要比芒硝法高出幾個(gè)檔次，同時(shí)成本也高出不少，所以目前是市面上貴的沉淀硫酸鋇。國(guó)內(nèi)目前95％沉淀鋇廠家都采用芒硝法，主要用在涂料和粉末涂料，一部分用在塑料改性上。目前國(guó)內(nèi)使用硫酸法生產(chǎn)工藝的廠家不多，產(chǎn)品主要用在透明填充母料和高光pp。天然硫酸鋇工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，主要分為兩種：一是選礦(重選及浮選為主)后直接磨粉得到產(chǎn)品，其白度等各參數(shù)不穩(wěn)定，主要應(yīng)用于低端市場(chǎng)；二是選礦后進(jìn)一步通過酸洗、氧化還原等化學(xué)處理工藝。上海粉末硫酸鋇5000目純重晶石顯白色、有光澤，由于雜質(zhì)的混入顯示灰色、淺紅色、淺黃色等。
上述步驟s9中對(duì)濾餅3進(jìn)行多次洗滌壓濾采用等量逆序洗滌的方式，即：每次洗滌用劑的用量按質(zhì)量百分比計(jì)占濾餅干基質(zhì)量的10-12％，洗滌直至濾液用agno3檢測(cè)無沉淀產(chǎn)生，每批次濾餅3的第m+1次洗液作為其下一批次濾餅3的第m次洗滌用劑，其中m為≥1的整數(shù)，在后一次洗滌用劑中補(bǔ)充水，每批次濾餅3的次洗液送回步驟s1中以回收利用其中的鹽酸。步驟s5和步驟s9中的等量逆序洗滌除了均是處于節(jié)約用水和循環(huán)用水的考慮，還有另外的益處：步驟s5中的次洗液進(jìn)入步驟s2中對(duì)濾餅1進(jìn)行洗滌，這樣就擠出濾餅1中的殘留液，從而使一段浸出和二段浸出時(shí)的溶液平衡，因?yàn)椴襟Es5中次洗液中的酸濃度較低，進(jìn)入到步驟s2中可以起到通過洗滌降低步驟s2中濾餅中的酸含量的作用，同時(shí)還通過回收步驟s5中一次洗液酸液來提高步驟s2中濾液中的酸濃度。另外，步驟s9中的酸置換后濾液中(在硫酸量與鈣離子等摩爾的情況下)主要為hcl，其返回為了酸的回收和合理利用。采用以上洗滌工藝有兩方面優(yōu)勢(shì)：一是無洗滌廢水排放或是排放極少，二是基本維持了一段浸出與二段浸出濾液回用時(shí)的水平衡、鹽酸平衡及氯離子平衡，從而保證工藝的可連續(xù)及穩(wěn)定性。進(jìn)一步的。
防垢機(jī)理的探討PIMA對(duì)BaSO4的防垢機(jī)理分為絡(luò)合作用、晶格畸變作用和分散絮凝作用。絡(luò)合作用由于PIMA分子鏈含羧基、酰胺基和磺酸基，大量含孤對(duì)電子的O原子和N原子可與成垢離子Ba2+形成穩(wěn)定的螯合物，從而降低溶液中Ba2+的濃度，使Ba2+與SO42-碰撞的幾率大幅降低，不易形成BaSO4晶體或沉淀，從而達(dá)到防垢目的。PIMA對(duì)BaSO4垢的晶型影響水中BaSO4晶核長(zhǎng)大形成BaSO4晶粒的過程中，PIMA附著在晶粒的表面或滲入到晶體內(nèi)部，進(jìn)而與成垢離子絡(luò)合，消弱其結(jié)晶力，BaSO4晶體晶格發(fā)生畸變從而易于破裂。未處理的BaSO4垢晶體呈片狀、排列致密、塊狀大。PIMA處理后的BaSO4垢晶體的形態(tài)發(fā)生明顯改變，棱角被磨平、邊緣呈圓弧狀、排列雜亂呈不規(guī)則狀且被破壞成小塊。說明PIMA與BaSO4垢作用后，破壞了其晶型，滲入到了其晶體內(nèi)部，推動(dòng)了溶解平衡的右移，對(duì)BaSO4垢起溶解作用，將其破壞成微小顆粒狀。同時(shí)，PIMA分子附著在BaSO4垢微小顆粒的表面，在溶液狀態(tài)下可懸浮在溶液中，阻止晶體繼續(xù)沉積成垢。分散作用PIMA在堿性水溶液中電離出帶負(fù)電荷的離子并滲透吸附于BaSO4顆粒上，BaSO4顆粒間因負(fù)電荷產(chǎn)生斥力而在水溶液中擴(kuò)散，形成帶電粒子擴(kuò)散層，而正電荷離子分散在外層，即雙電層理論。硫酸鋇主要用途有哪些？
推薦地，在步驟(5)中所述烘干的熱源為蒸汽熱源或熱水熱源。推薦地，在步驟(5)中所述包裝袋為鋁箔袋或不透氣不透光的塑料袋。推薦地，在步驟(5)中所述真空包裝的產(chǎn)物重量為2～25kg/包。從以上描述可以看出，本發(fā)明具備以下有益效果：1、本發(fā)明采用高濃度乙醇為溶劑，利用硫代醋酸鉀在高濃度乙醇中的低溶解度性質(zhì)，在低溫環(huán)境下，碳酸鉀與硫代醋酸反應(yīng)生成的硫代醋酸鉀結(jié)晶析出，在同一只反應(yīng)釜內(nèi)實(shí)現(xiàn)了合成、結(jié)晶同步進(jìn)行，同時(shí)也提高了設(shè)備使用效率；2、本發(fā)明采用高濃度乙醇為溶劑，碳酸鉀在其中的溶解度低，合成的硫代醋酸鉀不存在包裹的問題，因此硫代醋酸鉀產(chǎn)品純度較高，可以達(dá)到％以上；3、本發(fā)明采用離心操作并在離心過程中利用新的高濃度乙醇淋洗夾雜在固體中的母液，減少母液殘留，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，得到無色塊白色結(jié)晶固體；4、本發(fā)明離心母液可做危廢處置，如送至有資質(zhì)焚燒單位焚燒，進(jìn)行化處理；也可將母液進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸餾，回收含量為80％左右的乙醇，回收的乙醇可以作為副產(chǎn)物外售或另作工業(yè)上其它用途；回收乙醇不可套用作為本發(fā)明溶劑，即無法循環(huán)使用，因?yàn)檠h(huán)使用會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品收率低、產(chǎn)品顏色發(fā)黃、客戶使用催化劑易中毒，客戶使用收率低效果差等問題。目前硫酸鋇粉體企業(yè)對(duì)硫酸鋇的深加工，比如改性、活性、等工藝已經(jīng)趨于成熟；上海粉末硫酸鋇5000目
硫酸鋇純度高、粒度細(xì)且分布均勻，具有化學(xué)惰性、耐酸、耐高溫、抗腐蝕、高白度。上海粉末硫酸鋇5000目
即可得到硫酸鋇包覆碳酸鈣(caco3@caco3)粉體。實(shí)施例3(1)先在一消化罐加入500g鐵雜質(zhì)含量高的生石灰，加500g水消化生成石灰乳，然后導(dǎo)入帶攪拌的鼓泡碳化塔i中，加入50g濃度為10％的十二烷基苯磺酸鈉水溶液(相當(dāng)于生石灰添加量的％)，攪拌使加入的十二烷基苯磺酸鈉水溶液與石灰乳混合均勻后，通入二氧化碳?xì)怏w碳化石灰乳；當(dāng)反應(yīng)體系ph值降至，停止通氣，得到碳酸鈣懸濁液a，陳化1～2h備用；(2)在另一消化罐中加入100g鐵雜質(zhì)含量低的生石灰，加900g水消化生成石灰乳，導(dǎo)入另一帶攪拌的鼓泡碳化塔ii中，然后加入50g濃度為10％的的十六烷基三甲基氯化銨水溶液(相當(dāng)于生石灰添加量的％)，攪拌使加入的十六烷基三甲基氯化銨水溶液與石灰乳混合均勻后，通入二氧化碳碳化石灰乳，當(dāng)反應(yīng)體系ph值降至，停止通入二氧化碳?xì)怏w，得到碳酸鈣懸浮液b；(3)將碳化塔ii中的碳酸鈣懸浮液b緩慢導(dǎo)入碳化塔i中的以一定速度攪拌的碳酸鈣懸濁液a中，導(dǎo)入完畢后，繼續(xù)攪拌30min，將此混合碳酸鈣懸浮液過濾、洗滌、干燥、粉碎后，即可得到碳酸鈣包覆碳酸鈣(caco3@caco3)粉體。實(shí)施例4(1)先在一消化罐加入500g鐵雜質(zhì)含量高的生石灰，加500g水消化生成石灰乳，然后導(dǎo)入帶攪拌的鼓泡碳化塔i中。上海粉末硫酸鋇5000目
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