氯磷酸二乙酯在貯存過(guò)程中,會(huì)發(fā)生層析、偏析、聚集等不均勻的傾向,從這些可以看出,均勻是相對(duì)的,而不均勻是十分的。如果物質(zhì)的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值之間的差異不能被實(shí)驗(yàn)檢測(cè)出來(lái),或檢測(cè)出來(lái)的差異很小且相對(duì)于測(cè)量準(zhǔn)確度要求來(lái)說(shuō)是可以忽略的,則該物質(zhì)的該特性就可以視為“均勻”的。均勻性就是與“物質(zhì)的一種或多種特性相關(guān)的具有相同結(jié)構(gòu)或組成的狀態(tài)”。由于氯磷酸二乙酯的特殊功能和用途,因而對(duì)其均勻性具有很高的要求。氯磷酸二乙酯不要放在潮濕的空間中。山東氯甲基磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯制備實(shí)驗(yàn)裝置的改進(jìn):針對(duì)傳統(tǒng)氯磷酸二乙酯制備實(shí)驗(yàn)裝置存在的不足,在現(xiàn)有大學(xué)有機(jī)化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,重新設(shè)計(jì)一種新的氯磷酸二乙酯合成的實(shí)驗(yàn)裝置,利用該裝置利用自制的微型小漏斗和常規(guī)磨口玻璃儀器連接組裝。可以有效地解決了氯磷酸二乙酯制備實(shí)驗(yàn)中,后期未反應(yīng)的鄰硝基苯酚處理和氯磷酸二乙酯分離問(wèn)題。通過(guò)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明發(fā)現(xiàn),改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)裝置操作簡(jiǎn)便,安全,節(jié)省時(shí)間,實(shí)驗(yàn)效率和制備氯磷酸二乙酯明顯得到了提高。山東氯甲基磷酸二乙酯氯磷酸二乙酯的功能是檢測(cè)有機(jī)化合物是否符合質(zhì)量。
氯磷酸二乙酯的生產(chǎn)方法:順酐催化加氫法。順酐和氫氣從底部進(jìn)入內(nèi)裝鎳催化劑的反應(yīng)器,產(chǎn)物中氯磷酸二乙酯與γ-丁內(nèi)酯比例可通過(guò)調(diào)整操作參數(shù)加以控制。反應(yīng)產(chǎn)物與原料氫氣冷卻至50℃左右進(jìn)入洗滌塔底部,使未反應(yīng)的氫氣及氣態(tài)與液態(tài)產(chǎn)物分離,未反應(yīng)的氫氣及氣態(tài)產(chǎn)物經(jīng)洗滌后循環(huán)到反應(yīng)器,液態(tài)產(chǎn)物經(jīng)蒸餾而得氯磷酸二乙酯產(chǎn)品。該工藝可在0~(5∶1)范圍內(nèi)任意調(diào)整γ-丁內(nèi)酯與氯磷酸二乙酯的比例,順酐的單程轉(zhuǎn)化率達(dá)100%,氯磷酸二乙酯選擇性為85%~95%,產(chǎn)品含量達(dá)99.97%。該工藝具有催化劑性能好、流程簡(jiǎn)單、投資少等特點(diǎn)。
氯磷酸二乙酯由藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。氯磷酸二乙酯系指用于生物測(cè)定、物質(zhì)或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的規(guī)范物質(zhì),一國(guó)際氯磷酸二乙酯進(jìn)行標(biāo)定;氯磷酸二乙酯出另有規(guī)定外,按干燥進(jìn)行計(jì)算后使用。氯磷酸二乙酯系指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定和校正檢定儀器性能的規(guī)范物質(zhì).氯磷酸二乙酯系指用于生物檢定、物質(zhì)或生物藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的規(guī)范物質(zhì),以效價(jià)單位(U表示。還是感覺(jué)不甚明了否氯磷酸二乙酯只用于生物方面?否化學(xué)方面只能稱氯磷酸二乙酯?氯磷酸二乙酯有什么要求?氯磷酸二乙酯有什么要求?地區(qū)藥品氯磷酸二乙酯、氯磷酸二乙酯系指地區(qū)藥品規(guī)范中用于鑒別、檢查、含量測(cè)定、雜質(zhì)和有關(guān)物質(zhì)檢查等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。氯磷酸二乙酯在打開后需要按規(guī)定處理。
氯磷酸二乙酯制備注意事項(xiàng):1、由于反應(yīng)是放熱反應(yīng),溶液微沸時(shí),說(shuō)明反應(yīng)開始,不應(yīng)再加熱,防止沖料;2、第一步水蒸氣蒸餾是除去未反應(yīng)的原料;反應(yīng)比較好的是在攪拌下進(jìn)行,由于反應(yīng)物較稠,容易聚熱,應(yīng)經(jīng)常振蕩;3、第一步水蒸氣蒸餾是除去未反應(yīng)的原料;4、第二步水蒸氣蒸餾是蒸出產(chǎn)物和鄰-羥基苯酚,所以在之前的中和至關(guān)重要,應(yīng)該在加入氫氧化鈉后,足以使氯磷酸二乙酯硫酸鹽(包括原料鄰-羥基苯胺硫酸鹽)中和,所以此步驟檢測(cè)Ph值大于7(約7-8),如果過(guò)高,也會(huì)成為酚鈉鹽析出,影響產(chǎn)物的產(chǎn)率,為確保產(chǎn)物蒸出,水蒸汽蒸餾后,對(duì)殘液Ph值再進(jìn)行一次檢查,必要時(shí)再進(jìn)行一次水蒸氣蒸餾;5、粗產(chǎn)品重結(jié)晶時(shí),使用25-40ml乙醇-水重結(jié)晶;6、產(chǎn)率計(jì)算基準(zhǔn)為鄰-氨基苯酚。氯磷酸二乙酯盡量避免重復(fù)進(jìn)行使用。山東氯甲基磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯在相關(guān)的有機(jī)化合物標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)中起到關(guān)鍵作用。山東氯甲基磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯可用作溶劑、有機(jī)合成的原料。在化學(xué)反應(yīng)和萃取時(shí)用做一種中等極性的非質(zhì)子溶劑。氯磷酸二乙酯是一種無(wú)色、低粘度的液體,具有類似的氣味。室溫時(shí)氯磷酸二乙酯與水能部分混溶,部分不法試劑商就是利用這一點(diǎn)對(duì)氯磷酸二乙酯試劑兌水牟取暴利。氯磷酸二乙酯在儲(chǔ)存時(shí)容易變成過(guò)氧化物。因此,商用的氯磷酸二乙酯經(jīng)常是用BHT,即2,6-二叔丁基對(duì)甲酚來(lái)防止氧化。氯磷酸二乙酯可以通過(guò)氫氧化鈉置于密封瓶中在暗處保存。無(wú)色透明液體,在水中有一定的溶解度,在水中的溶解度隨溫度的降低而增加。有類似醚的氣味,易溶于乙醇、苯和氯仿等有機(jī)溶劑。山東氯甲基磷酸二乙酯
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