三甲基氫醌氧化反應(yīng)的第--代催化劑為均相催化劑,如以CuCl2為主、(C2Hs)3NHC1或離子液體為輔的催化體系引,其反應(yīng)活性好,選擇性較高,但催化劑不易分離回收,且產(chǎn)品純度不高。第二代催化劑為兩相催化劑。以磷鉬酸鹽為載體,質(zhì)子酸做催化劑,催化氧化TMP制取TMBQ的工藝,這種載體型的催化劑非常易于回收再生。Truhan用負(fù)載有質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5~2%Ti和V的催化劑來生產(chǎn)TMBQ,其選擇性高達(dá)86%,轉(zhuǎn)化率接近100%。然而第二代催化劑也有不足之處,即催化劑中的貴金屬易于和有機(jī)物絡(luò)合,影響產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率,并造成催化劑中毒。偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。陜西三甲基氫醌合成方法
催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因。在經(jīng)過簡(jiǎn)單處理后,催化劑可以重復(fù)使用,在TMBQ氫化成所需產(chǎn)物TMHQ時(shí)不存在明顯的活性損。并得出較佳反應(yīng)條件使其成為理想的工業(yè)工藝。整個(gè)工藝包含三步反應(yīng):第1步,間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2,3,6-三甲基苯酚,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過95%,選擇性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2,3,6-三甲基對(duì)苯醌,單程反應(yīng)收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌,單程反應(yīng)收率≥90%。武漢三甲基氫醌熔點(diǎn)采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl電極_上直接電解合成三甲基苯醌。
我國(guó)目前的三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)也只有幾家公司投產(chǎn),我國(guó)目前已成為世界飼料生產(chǎn)第二大國(guó),若動(dòng)物飼料中維生素E的添加量按國(guó)外平均水平添加的話,每年消耗維生素E將近2000t。根據(jù)我國(guó)飼料工業(yè)規(guī)劃,2005年飼料需求合成維生素E約為2500t。而且今后我國(guó)藥用,食品,化妝品等對(duì)Chemicalbook維生素E的需求也會(huì)穩(wěn)步增長(zhǎng)。所以在近十幾年,甚至二十幾年內(nèi),三甲基氫醌的未來市場(chǎng)并不會(huì)處于飽和狀態(tài)。此項(xiàng)目的開發(fā)具有廣闊的應(yīng)用前景。維生素E用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑,而且在工業(yè)上得到越來越多地應(yīng)用。
TMHQ在空氣中極易被氧化,自然界中并不存在,其主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。提取工藝存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)率較低及產(chǎn)品純度不高等問題,這些因素極大地限制了其應(yīng)用范圍;而人工合成工藝因其原料易得、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)獲得了普遍應(yīng)用。人工合成的工藝主要有:首先將原料氧化為2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ),再將TMBQ進(jìn)-步還原為TMHQ。TMBQ的制備較為復(fù)雜,還原反應(yīng)較容易實(shí)現(xiàn),其還原方法主要有兩類,即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。儲(chǔ)存的地方必須遠(yuǎn)離氧化劑。
LBA具有后處理簡(jiǎn)單,回收率高,毒性低,安全可靠等顯著優(yōu)點(diǎn)。三甲基氫醌Pd/C催化劑的表征:在原子吸收光譜儀上分析Pd/C催化劑,以確定在一定催化周期后活性組分的損失。所用的Pd/C催化劑在14個(gè)循環(huán)(樣品1)和11個(gè)循環(huán)(樣品2)后的活性組分分別為3.26%和3.27%,與3.57%的新鮮催化劑相比有略微降低。因此,用過的催化劑的失活,不是氫化過程中活性組分Pd的損失造成的。在XRD圖案中,Pd的特征衍射峰位于約40.0°和46.6°的2h值處。它們分別對(duì)應(yīng)于Pd的面心立方晶體的Pd(111)和(200)晶體表面的2h值。用Y-Al2O3作催化劑,以乙酸為溶劑,H2O2為氧化劑,TMBQ的收率可達(dá)到59.7%。武漢三甲基氫醌熔點(diǎn)
維生素E用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑,而且在工業(yè)上得到越來越多地應(yīng)用。陜西三甲基氫醌合成方法
在重排和?;^程中,三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發(fā)煙硫酸以及這些酸的混合物。在此類質(zhì)子酸的存在下發(fā)生重排?;瑥亩迫MHQ。此類催化劑優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)活性很高,缺點(diǎn)是腐蝕性太強(qiáng),易形成酸氣流,且在中和反應(yīng)后會(huì)有大量的鹽生成,不利于產(chǎn)品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設(shè)備,且反應(yīng)后容易分離回收,因而受到普遍關(guān)注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽,選擇三價(jià)銦鹽,如InC];以及全氟化的磺酸樹脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性,可使原料轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%但不耐高溫,穩(wěn)定性較弱,不便于重復(fù)利用。陜西三甲基氫醌合成方法
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