2氯6甲基4硝基苯胺廠家

影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化：Zn粉的量不能太多，因?yàn)閆n粉會(huì)和冰醋酸反應(yīng)生成醋酸鋅，醋酸鋅水解成氫氧化鋅，氫氧化鋅的顏色為白色固體，與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面，醋酸與鋅粉反應(yīng)會(huì)減少醋酸的量，則與鄰苯甲胺反應(yīng)的醋酸就不夠，也會(huì)降低?；漠a(chǎn)率。鄰甲術(shù)胺與冰醋酸的摩爾比為：0.2：0.5，溫度控制100"C左右?？崴岬挠昧繉?duì)酰化反應(yīng)的影響很大，鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為：0.2：0.5，溫度控制100"C左右，且Zn粉用量為0.2g。考查冰酷酸的用量對(duì)?；磻?yīng)產(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過(guò)量，保證鄰甲苯胺完全反應(yīng)。但冰醋酸的用量不宜過(guò)多，用量太多浪費(fèi)原料。冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出。2氯6甲基4硝基苯胺廠家

化學(xué)位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質(zhì)子峰。化學(xué)位移在2.24處的吸收峰為2號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在6.15處的吸收峰為氨基質(zhì)子峰；化學(xué)位移在6.61處的吸收峰為4號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在7.23處的吸收峰為3號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰；化學(xué)位移在8.01處的吸收峰為5號(hào)碳原子的質(zhì)子峰。以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺，乙?；磻?yīng)的較好條件為：催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2：1.0、反應(yīng)溫度為9C、反應(yīng)時(shí)間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪里買改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過(guò)濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76℃，純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過(guò)濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。

滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時(shí)產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到較高。乙酸酐滴加速率快慢，關(guān)系到反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度，乙酸酐滴加的速率過(guò)快或過(guò)慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如乙酸酐滴加速率過(guò)快，則溶液中乙酸酐濃度就會(huì)偏高，會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng)，如對(duì)位乙酰取代物等生成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率降低；當(dāng)乙酸酐滴加速率過(guò)慢時(shí)，合成反應(yīng)會(huì)不易進(jìn)行，同樣會(huì)導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率偏低。當(dāng)n(AlC13)；：n(硫酸二甲酯)=1.2：1.0時(shí)，2-甲基6-硝基苯胺的合成產(chǎn)率達(dá)到較高。在反應(yīng)中隨著催化劑用量的增加，產(chǎn)物產(chǎn)率不斷增加，當(dāng)比值達(dá)到1.2：1.1時(shí)產(chǎn)率較高，繼續(xù)增加催化劑AlCl；用量，其產(chǎn)率降低。在硝化反應(yīng)中，保持溫度在10~12C時(shí)，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高。

向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過(guò)40C為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10C以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計(jì)64.5g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10~12C左右，滴加63mL濃硝酸。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺價(jià)格

借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化，經(jīng)過(guò)冷卻、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。2氯6甲基4硝基苯胺廠家

在較好合成條件下，2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點(diǎn)適宜，也可作為混合的組分”。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。2氯6甲基4硝基苯胺廠家

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