上海2-甲基-6-硝基苯胺廠家

當2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil處的吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H，同樣也表明目標產物中有苯環(huán)結構的存在；2913cm-!'處吸收峰是鏈接苯環(huán)上甲基-CH3的彎曲振動特征吸收峰；1624cm，處的吸收峰是苯環(huán)C=C的特征吸收峰；1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振儀對中間產物和目標產物進行核磁共振表征?；瘜W位移在2.30處的吸收峰為與羰基鏈接的甲基質子峰：化學位移在7.66處的吸收峰為4號碳原子上質子峰；化學位移在8.20處的吸收峰為2號碳原子上質子峰；化學位移在8.77處的吸收峰為5號碳原子上的質子峰。性狀：橙色結晶，含量：299%，包裝：25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。上海2-甲基-6-硝基苯胺廠家

2-甲基-6-硝基苯胺反應溫度在90C時鄰硝基乙酰苯胺的產率較高。反應溫度能提高反應中活化分子數，合成鄰硝基乙酰苯胺是個吸熱化學反應，理論上講反應溫度越高越利于反應進行。但在現實合成中，溫度越高并不利于合成反應，過高的反應溫度會產生一系列副反應，如生成對位乙酰取代物等，導致產物產率下降；溫度過低不能提供反應進行活化能，也會導致反應產率低。因此控制好反應溫度有利于達到較優(yōu)產率。反應時間對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響在保持其他合成條件不變的情況下，選擇反應時間為0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h進行試驗，考察了反應時間對鄰硝基乙酰苯胺收率的影響。4-甲基-2 6-二硝基苯胺批發(fā)并采用IR，1HNMR和13CNMR對產物結構進行了表征。

2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體，主要用于有機合成，是油漆、制藥、印染等重要的原材料，也是混合的重要成分之-一1-3]。國內外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報道，采用鄰甲基苯胺為原料，改進乙酰化和硝化反應合成2-甲基-6-硝基苯胺，產率為59.4%，純度99.68%；王雅珍同樣也采用鄰甲基苯胺為原料，經冰乙酸?；?、硝化等步驟合成2-甲基4(6)-硝基苯胺，總產率為72.0%5]。但目前工業(yè)化生產中常用用鄰甲基乙酰苯胺經硝化6，得到硝基鄰甲基乙酰苯胺，再與濃鹽酸一起加熱至沸騰，去乙?；?，蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。

催化劑過多或者不足都不利于反應的進行，催化劑過量容易吸附產物不易分離產物從而導致產物產率降低。催化劑AICI；用量不足，則參加反應的硫酸二甲酯減少，合成反應不能徹底完成，同樣也導致2-甲基-6-硝基苯胺的產率降低。硝基苯胺的產率較高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同樣是個吸熱化學反應，反應溫度越高越利于反應進行，但在現實合成中，高溫并不利于合成，過高的反應溫度會產生一系列副反應，如生成對位乙4酰取代物等，導致產物產率下降；溫度過低不能提供反應進行活化能，同樣也會導致反應產率低。拓撲分子極性表面積71.8，重原子數量：11。表面電荷：0，復雜度：155。

用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%，滿足市場需求，適用于工業(yè)化大硝基苯胺產率高達93.9%，很大提高了產率，且產規(guī)模生產。在250mL三口燒瓶上，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計?？焖俜Q取16.0g經研細的無水AICl3，放入燒瓶中，并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關閉滴液漏斗旋塞，在石棉網上小火加熱，在-定溫度下保持緩緩回流數小時?；亓魍戤吅?，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產物烘干，保留約17.8g粗產物。改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝，適用于大規(guī)模工業(yè)生產2-甲基-6-硝基苯胺的路線。浙江6-硝基鄰甲苯胺

采用硝化反應控制溫度。上海2-甲基-6-硝基苯胺廠家

改進方法工藝穩(wěn)定，硝化反應溫度容易控制，2-甲基6-硝基苯胺產率：較高為59.4%，純度為99.68%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢繼續(xù)反應0.5h后，冷卻至10C以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用NaOH溶液調至pH=8~9，又析出少量白色固體，過濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計62.6g，經鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為84%。上海2-甲基-6-硝基苯胺廠家

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