浙江三甲基氫醌作用

采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl電極_上直接電解合成三甲基苯醌。在離子隔膜電解槽中，電解合成TMBQ的電流效率為47%，偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。偏三甲苯直接氧化法：偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。偏三甲苯直接氧化法是在催化劑和氧化劑的共同作用下，通過(guò)一步反應(yīng)將偏三甲苯氧化為TMBQ，然后再加氫還原轉(zhuǎn)化為TMHQ。該工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，采用的氧化劑多為H2O2或過(guò)氧乙酸，符合綠色反應(yīng)工藝的要求。偏三甲苯氧化反應(yīng)的技術(shù)關(guān)鍵是氧化劑和催化劑的選取，這是造成TMBQ的產(chǎn)率以及后續(xù)的分離存在較大差異的主要原因。產(chǎn)品包裝：25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝。浙江三甲基氫醌作用

當(dāng)通過(guò)流蒸餾完全除去溶劑時(shí)，加入1.2gNa2S2O4并將混合物在30min內(nèi)冷卻至室溫。過(guò)濾后，將分離的濕TMHQ在70℃下干燥3h，得到產(chǎn)物。分析：使用外標(biāo)法通過(guò)反相HPLC（C18，?4.6×150×mm2）分析三甲基氫醌樣品。流動(dòng)相為甲醇/水（50/50，v/v），流速保持在1.0mL/min。測(cè)量波長(zhǎng)為280nm。氫化摩爾產(chǎn)率定義為通過(guò)HPLC測(cè)定的濾液中TMHQ的摩爾數(shù)與當(dāng)初在反應(yīng)中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比。總摩爾產(chǎn)率定義為分離的TMHQ產(chǎn)物的摩爾數(shù)與當(dāng)初在反應(yīng)中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比。反應(yīng)時(shí)間定義為從間歇輸入氫氣開始到反應(yīng)結(jié)束的時(shí)間。三甲基氫醌廠家直供即使是小量該產(chǎn)品滲入地下水也會(huì)對(duì)飲用水造成危害，對(duì)水中有機(jī)物質(zhì)有毒。

若無(wú)部門許可，勿將材料排入周圍環(huán)境。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)：摩爾折射率：44.49；摩爾體積（cm3/mol）：135.1；等張比容（90.2K）：350.2；表面張力（dyne/cm）：45.1；介電常數(shù)：2.42；偶極距（10-24cm3）：極化率：17.63；性質(zhì)與穩(wěn)定性：遠(yuǎn)離氧化物。存在于煙氣中。貯存方法：存放在密封容器內(nèi)，并放在陰涼，干燥處。儲(chǔ)存的地方必須遠(yuǎn)離氧化劑。合成方法：由1，2，4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)（[935-92-2]）。三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)32℃（38-29.5℃），沸點(diǎn)53℃。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品，一般得到石油醚或汽油的溶液。

催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因。在經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單處理后，催化劑可以重復(fù)使用，在TMBQ氫化成所需產(chǎn)物TMHQ時(shí)不存在明顯的活性損。并得出較佳反應(yīng)條件使其成為理想的工業(yè)工藝。整個(gè)工藝包含三步反應(yīng)：第1步，間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2，3，6-三甲基苯酚，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過(guò)95%，選擇性≥85%；第二步，2，3，6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2，3，6-三甲基對(duì)苯醌，單程反應(yīng)收率≥75%；第三步，2，3，6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌，單程反應(yīng)收率≥90%。三甲基氫醌摩爾體積（cm3/mol）：135.1。

在US4046813中描述了一種有機(jī)堿吡啶存在下，使用鉛、釩、鉻、錳、鐵、鈷等的乙酰配合物為催化劑。催化氧化β異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法，該方法雖然具有約100%的轉(zhuǎn)化率，但同時(shí)反應(yīng)還容易使β異佛爾酮向a-異佛爾酮異構(gòu)化轉(zhuǎn)化，且反應(yīng)中又容易形成高聚的副產(chǎn)物，所以使得反應(yīng)的選擇性下降。在US6297404和US6300521中，描述了一種在DMF或DMA以及三丙胺存在下，使用席夫堿及乙酸鋰或乙酸銨的催化體系催化氧化β異佛爾酮的方法，該制備三甲基氫醌方法一個(gè)較大的缺陷就是反應(yīng)容易產(chǎn)生3.5.5-三甲基環(huán)己-2-烯1酮和2，2，6三甲基環(huán)己烷1，4-二酮等副產(chǎn)物。貯存方法：存放在密封容器內(nèi)，并放在陰涼，干燥處。山東三甲基氫醌的作用

對(duì)水是危害的，不要讓該產(chǎn)品接觸地下水，水道污水系統(tǒng)。浙江三甲基氫醌作用

三甲基氫醌的催化制備技術(shù)：與傳統(tǒng)制法相比具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。為了打破國(guó)外技術(shù)對(duì)國(guó)內(nèi)TMHQ市場(chǎng)的壟斷，本項(xiàng)目以間甲酚為原料，甲醇作甲基化劑，在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉(zhuǎn)化為2，3，6-三甲基苯酚。然后以2，3，6-三甲基苯酚為原料，氧氣/空氣作為氧化劑，在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2，3，6-三甲基苯酚氧化為2，3，6-三甲基對(duì)苯醌。2，3，6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌。本技術(shù)的指標(biāo)與國(guó)外企業(yè)相當(dāng)，并且產(chǎn)物分離簡(jiǎn)單，產(chǎn)品成本也明顯下降。浙江三甲基氫醌作用

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