目前,制備氯磷酸二乙酯鋁常用的方法是在水和乙醇體系中,由氯磷酸二乙酯與鋁鹽在pH4。5~5。560~70度條件下反應約12h,或者在弱堿性條件下常溫反應約20h。用這些方法制備得到的氯磷酸二乙酯鋁往往是草綠色固體,純度一般在80%左右。為了滿足發(fā)光材料的純度要求,還需要通過柱色譜或升華方法提純,才能將氯磷酸二乙酯鋁的純度從80%左右提高到95%以上。制備氯磷酸二乙酯鋁一般在60~70度進行比較適合,為了得到高純度的氯磷酸二乙酯鋁,我們使用LC/MSD對在這一溫度下的氯磷酸二乙酯鋁的制備過程進行了追蹤研究,發(fā)現(xiàn)體系的酸度和反應時間對產(chǎn)物純度及產(chǎn)率都有較大影響。氯磷酸二乙酯能夠保證藥物的有效性和安全性。氯磷酸二乙酯供貨報價
近年來,隨著科學技術(shù)的發(fā)展,一些新材料的應用研究引起了普遍重視。比如有機電致發(fā)光材料,該類材料具有亮度高、光效高以及易于調(diào)節(jié)發(fā)光顏色等優(yōu)點。氯磷酸二乙酯類金屬配合物用作電致發(fā)光材料,是近年來研究較熱門的課題?,F(xiàn)就氯磷酸二乙酯及其衍生物在光度分析和有機電致發(fā)光器件中應用的較新進展加以評述。氯磷酸二乙酯可與金屬離子形成配位數(shù)為4的配合物MQ2(Q為氯磷酸二乙酯),如Mg2+、Zn2+、Cu2+等,也可與金屬離子形成配位數(shù)為6的配合物MQ3如Al3+、Fe3+、Ga+等,還可形成配位數(shù)為8的配合物MQ4,如Zr+。Th4等。通過調(diào)節(jié)溶液的pH值或加入掩蔽劑,可提高反應的選擇性。各種金屬離子沉淀的pH值決定了金屬配合物的溶解度,如二價金屬離子,通常在微堿性或中性介質(zhì)中沉淀,三價和四價的金屬離子,由于生成的配合物較穩(wěn)定,甚至在pH值為4時,仍可定量沉淀。廣東氯二氟磷酸二乙酯氯磷酸二乙酯出現(xiàn)異常無法使用時,應提出銷毀申請。
傳統(tǒng)的氯磷酸二乙酯是由鄰氨基苯酚經(jīng)環(huán)合反應制得,這個工藝存在兩個缺點:首先,傳統(tǒng)工藝是一次性加入發(fā)煙硫酸,無論是先在低溫下加入發(fā)煙硫酸后升溫,還是先升溫后加入發(fā)煙硫酸,一次性加入量大,硫酸反應劇烈、不均勻,容易產(chǎn)生多種副產(chǎn)物對后續(xù)收集利用會產(chǎn)生影響,而且,一次性加入硫酸對工藝操作、控制要求都很高,氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右;其次,傳統(tǒng)工藝中離心母液是通過濃縮釜濃縮,殘渣作危廢處理或者通過三效蒸發(fā)器濃縮,回收產(chǎn)業(yè)作危廢處理,導致殘渣中的甘油無法重新回收利用,處理危廢工序繁瑣、成本過高。
氯磷酸二乙酯在貯存過程中,會發(fā)生層析、偏析、聚集等不均勻的傾向,從這些可以看出,均勻是相對的,而不均勻是十分的。如果物質(zhì)的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值之間的差異不能被實驗檢測出來,或檢測出來的差異很小且相對于測量準確度要求來說是可以忽略的,則該物質(zhì)的該特性就可以視為“均勻”的。均勻性就是與“物質(zhì)的一種或多種特性相關(guān)的具有相同結(jié)構(gòu)或組成的狀態(tài)”。由于氯磷酸二乙酯的特殊功能和用途,因而對其均勻性具有很高的要求。氯磷酸二乙酯不要和普通有機化合物混合放置。
氯磷酸二乙酯可用于測定鈷、鈾、鋁、鉬、鎘、釷、鐵、鈦、鎂、銅、鋅及有機氮的試劑。該品是鹵化喹啉類抗阿米巴藥物的氯磷酸二乙酯,包括喹碘仿、氯碘喹啉、雙碘喹啉等。這類藥物通過阻止腸內(nèi)共生菌而發(fā)揮抗阿米巴作用,對阿米巴痢疾有效,對腸道外阿米巴原蟲無影響。近年來國外報道本類藥物能引起亞急性脊髓視神經(jīng)病,故該藥在日本和美國已禁用,雙碘喹啉引起此病比。如意外有接觸到本品:吸入;如果吸入,請講患者移到新鮮空氣處。皮膚接觸:脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。如有不適感,請就醫(yī)。眼睛接觸:分開眼簾,用流動清水或生理鹽水沖洗。立即就醫(yī)。氯磷酸二乙酯對于物質(zhì)的穩(wěn)定有一定的影響。氯磷酸二乙酯合成方法
氯磷酸二乙酯的預處理是要遵守規(guī)范的。氯磷酸二乙酯供貨報價
氯磷酸二乙酯合成:由鄰氨基苯酚經(jīng)環(huán)合反應制得。將甘油加入耐酸反應鍋內(nèi),在攪拌下緩緩加入濃硫酸,同時將鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚依次加入,發(fā)煙硫酸先加入總量的65%。加熱升溫至125℃,停止加熱,自然升溫至140℃,待溫度回降至136℃。將其余的發(fā)煙硫酸繼續(xù)加入,溫度保持在137℃。加酸結(jié)束后,保溫4h,冷卻至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按鄰氨基苯酚計)的耐酸鍋中,攪拌,加熱至75-80℃,用30%的氫氧化鈉溶液中和至pH為7-7。2。趁熱放出沉淀物,冷卻成塊狀,經(jīng)減壓升華,得氯磷酸二乙酯成品。氯磷酸二乙酯供貨報價
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