在重排和?;^(guò)程中,三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發(fā)煙硫酸以及這些酸的混合物。在此類質(zhì)子酸的存在下發(fā)生重排酰化,從而制取TMHQ。此類催化劑優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)活性很高,缺點(diǎn)是腐蝕性太強(qiáng),易形成酸氣流,且在中和反應(yīng)后會(huì)有大量的鹽生成,不利于產(chǎn)品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設(shè)備,且反應(yīng)后容易分離回收,因而受到普遍關(guān)注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽,選擇三價(jià)銦鹽,如InC];以及全氟化的磺酸樹(shù)脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性,可使原料轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%但不耐高溫,穩(wěn)定性較弱,不便于重復(fù)利用。若動(dòng)物飼料中維生素E的添加量按國(guó)外平均水平添加的話,每年消耗維生素E將近2000t。三甲基氫醌單乙酸酯價(jià)格
為了除去沉積的有機(jī)物質(zhì),用洗滌用過(guò)的催化劑,并在500?℃下煅燒。為了確認(rèn)沉積的有機(jī)物,濃縮溶液,然后通過(guò)GC分析。結(jié)果表明沉積的有機(jī)物為三甲基氫醌和少量TMBQ。然后,洗滌的催化劑在相同的較佳工藝條件下用于催化氫化。觀察到氫化反應(yīng)時(shí)間顯著縮短,總摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的摩爾產(chǎn)率相同。結(jié)果進(jìn)一步證實(shí),催化劑失活的主要原因是TMHQ和少量的TMBQ的沉積。以LBA為溶劑,在Pd/C催化劑上開(kāi)發(fā)了TMBQ催化加氫制備TMHQ的新工藝,使TMHQ的加氫摩爾產(chǎn)率達(dá)到99.4%,TMHQ分離總摩爾收率達(dá)到96.7%。湖北2 3 5 三甲基氫醌價(jià)格偏三甲苯氧化反應(yīng)的技術(shù)關(guān)鍵是氧化劑和催化劑的選取。
在三甲基氫醌氫化過(guò)程中,形成深紫色的醌氫化合物。雖然醌氫醌是一種非常穩(wěn)定的中間體,但它在氫化過(guò)程結(jié)束時(shí)不能存在,會(huì)被還原為T(mén)MHQ。這也與溶液顏色的明顯變化一致,在整個(gè)加氫過(guò)程中,溶液顏色首先從亮變?yōu)榘?,變回亮。值得注意的是,TMBQ或TMHQ的去甲基化被認(rèn)為是通過(guò)催化加氫合成TMHQ的主要副反應(yīng)之一[16]。然而,沒(méi)有足夠的證據(jù)來(lái)推斷TMBQ或TMHQ是否參與去甲基化反應(yīng)。?2,5-二甲基-1,4-苯醌的可能的去甲基化產(chǎn)物也可以氫化成2,5-二甲基氫醌,另一種可能的去甲基化產(chǎn)物。
發(fā)現(xiàn)當(dāng)三甲基氫醌反應(yīng)在7h內(nèi)完成并且分離的摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的相同時(shí),催化劑至少可以使用至少11次。溶劑的影響:使用相同的新鮮催化劑(D5H1)研究了該反應(yīng)的各種溶劑。當(dāng)使用甲醇,乙醇或異丙醇作為溶劑時(shí),三甲基氫醌的總摩爾產(chǎn)率相對(duì)較低。原因可能是由于它們的與水的混溶性而難以除去這些溶劑。此外,甲醇確實(shí)使TMHQ更容易被卡其色的顏色染色。此外,由于沸點(diǎn)低,甲醇和乙醇的回收率很低。至于異丁醇,氫化摩爾產(chǎn)率為89.1%相對(duì)較低,這可能是由于其高粘度導(dǎo)致的傳質(zhì)阻礙。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。
三甲基氫醌初始濃度的影響:當(dāng)TMBQ的初始濃度從0.08增加到0.14g/mL時(shí),TMBQ的轉(zhuǎn)化變化很小。值得注意的是,隨著TMBQ的初始濃度從0.08g/mL變?yōu)?.10g/mL,TMHQ的氫化產(chǎn)率增加。隨著0.10至0.14mg/mL的進(jìn)一步增加,所需產(chǎn)物的氫化產(chǎn)率逐漸降低。在初始TMBQ濃度為0.10g/mL時(shí)獲得較高的TMHQ產(chǎn)率99.3%。它表明,原料濃度的進(jìn)一步增加促進(jìn)了TMHQ的產(chǎn)生,而且還導(dǎo)致更多的副反應(yīng)。TMBQ濃度的積累可以通過(guò)提高反應(yīng)速率和縮短反應(yīng)時(shí)間來(lái)促進(jìn)生產(chǎn)。然而,高TMBQ濃度使TMHQ在反應(yīng)過(guò)程中更容易沉淀,其中Pd/C不易從反應(yīng)混合物中過(guò)濾。人工合成的工藝主要有:首先將原料氧化為T(mén)MBQ,進(jìn)-步還原為T(mén)MHQ。天津三甲基氫醌生產(chǎn)
三甲基氫醌表面張力(dyne/cm):45.1。三甲基氫醌單乙酸酯價(jià)格
0.10g/mL的三甲基氫醌適合于該工藝。氫氣壓力的影響:當(dāng)氫氣壓力從0.4MPa增加到0.8MPa時(shí),TMBQ的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)時(shí)間幾乎沒(méi)有變化。觀察到TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高后降低。氫化產(chǎn)率的峰值出現(xiàn)在0.6MPa的氫氣壓力下。氫氣壓力對(duì)于氫氣在反應(yīng)體系中的溶解度和所提出機(jī)理的吸附步驟是必不可少的。當(dāng)氫氣壓力低時(shí),反應(yīng)速度變慢。在一定范圍內(nèi),氫氣壓力的升高將有利于氫分子的擴(kuò)散和吸附。然而,當(dāng)壓力升高到較高水平時(shí),壓力對(duì)反應(yīng)速率的積極影響將不會(huì)很明顯。三甲基氫醌單乙酸酯價(jià)格
上海元辰化工原料有限公司在同行業(yè)領(lǐng)域中,一直處在一個(gè)不斷銳意進(jìn)取,不斷制造創(chuàng)新的市場(chǎng)高度,多年以來(lái)致力于發(fā)展富有創(chuàng)新價(jià)值理念的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),在上海市等地區(qū)的化工中始終保持良好的商業(yè)口碑,成績(jī)讓我們喜悅,但不會(huì)讓我們止步,殘酷的市場(chǎng)磨煉了我們堅(jiān)強(qiáng)不屈的意志,和諧溫馨的工作環(huán)境,富有營(yíng)養(yǎng)的公司土壤滋養(yǎng)著我們不斷開(kāi)拓創(chuàng)新,勇于進(jìn)取的無(wú)限潛力,上海元辰化工原料供應(yīng)攜手大家一起走向共同輝煌的未來(lái),回首過(guò)去,我們不會(huì)因?yàn)槿〉昧艘稽c(diǎn)點(diǎn)成績(jī)而沾沾自喜,相反的是面對(duì)競(jìng)爭(zhēng)越來(lái)越激烈的市場(chǎng)氛圍,我們更要明確自己的不足,做好迎接新挑戰(zhàn)的準(zhǔn)備,要不畏困難,激流勇進(jìn),以一個(gè)更嶄新的精神面貌迎接大家,共同走向輝煌回來(lái)!