福州2-甲基 6-硝基苯胺

當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為4h時(shí)，產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間不斷延長(zhǎng)，合成反應(yīng)同樣會(huì)生成一系列副產(chǎn)物，如對(duì)位甲基取代物等物質(zhì)的生成，導(dǎo)致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降；當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí)，合成反應(yīng)不能徹底完成，同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降。在合成對(duì)鄰硝基乙酰苯胺時(shí)，在保持其他合成條件不變的情況下，選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL：min^'進(jìn)行試驗(yàn)，考察了乙酸酐滴加速率對(duì)對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。用125mL乙醇重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。福州2-甲基 6-硝基苯胺

靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g，產(chǎn)率97.2%，mp95~97C(文獻(xiàn)參考值9596C21)，純度99.6%。當(dāng)n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0時(shí)，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達(dá)到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用，再跟苯胺反應(yīng)生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高。福州2-甲基 6-硝基苯胺分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液。

2-甲基-6-硝基苯胺水解時(shí)，回流時(shí)間要長(zhǎng)一點(diǎn)，一般回流的時(shí)間為3h左右，注意溶液的顏色必須達(dá)到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；?、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺，并采用IR、'HNMR和ICNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了乙?；磻?yīng)時(shí)催化劑AIlCl，用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和乙酸酐的滴加速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響，以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和硫酸二甲酯的滴加速率對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。

當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺反應(yīng)時(shí)間為2h時(shí)，產(chǎn)物鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率較高，這是因?yàn)榉磻?yīng)到2h時(shí)其合成反應(yīng)已經(jīng)完全反應(yīng)。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，合成反應(yīng)會(huì)生成一系列副產(chǎn)物，如對(duì)位乙酰取代物、酸酐等物質(zhì)的生成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成產(chǎn)率的下降；當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí)，合成反應(yīng)不能徹底完成，同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率下降。反應(yīng)時(shí)間跟反應(yīng)溫度一樣，同樣關(guān)系到產(chǎn)率的高低，因此要控制好反應(yīng)時(shí)間。在合成對(duì)鄰硝基乙酰苯胺時(shí)，在保持其他合成條件不變的情況下，選擇乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'進(jìn)行試驗(yàn)，考察了乙酸酐滴加速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率影響。直接將其與濃硝酸融合后，鄰甲苯胺會(huì)生成2-甲基乙酰苯胺，經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點(diǎn)適宜，也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。并采用IR，1HNMR和13CNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。湖北6-硝基-2-甲基苯胺

外觀與性狀：紅色-棕色固體。福州2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：將燒瓶里的溶液冷卻至室溫，將溶液倒入250ml的冰水中，減壓抽濾，用冰水洗滌3次，得到酰化產(chǎn)物。干燥，產(chǎn)物用水進(jìn)行重結(jié)晶，得到鄰甲基乙酰苯胺。稱量，計(jì)算產(chǎn)率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中，加入適量的溶劑1，2-二氯乙烷，三口燒瓶中口安裝電動(dòng)攪拌器，燒瓶的側(cè)口裝溫度計(jì)和裝有混酸的恒壓滴液漏斗，控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度。反應(yīng)結(jié)束后，繼續(xù)攪拌30min，然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中，蒸餾，收集87°C~90'C的餾分，當(dāng)沒有餾分蒸出時(shí)，終止反應(yīng)，冷卻至室溫，將溶液倒入200ml的冰水中，減壓抽濾，冰水洗滌濾餅，直到濾液的PH值為中性，得到硝化產(chǎn)物。福州2-甲基 6-硝基苯胺

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