催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因。在經(jīng)過簡單處理后,催化劑可以重復(fù)使用,在TMBQ氫化成所需產(chǎn)物TMHQ時不存在明顯的活性損。并得出較佳反應(yīng)條件使其成為理想的工業(yè)工藝。整個工藝包含三步反應(yīng):第1步,間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2,3,6-三甲基苯酚,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過95%,選擇性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2,3,6-三甲基對苯醌,單程反應(yīng)收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基對苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌,單程反應(yīng)收率≥90%。天然存在的維生素E非常有限,因而適時的投產(chǎn)和擴大維生素E的生產(chǎn)都會帶來較好的經(jīng)濟效益。江西2 3 5三甲基氫醌
目**甲基氫醌研究的熱點是高氟離子交換樹脂,它具有優(yōu)異的催化性能。如NafionNR50它是由四氟乙烯和CF2CFSO3H聚合而成,其酸含量為0.95mmol/g,化學(xué)表面積為0.02m2/g,催化性能穩(wěn)定,但在氣相和非溶脹溶劑中反應(yīng)活性較低。目前出現(xiàn)了Nafion與可溶性SiO2相結(jié)合的催化劑,其性能穩(wěn)定,耐溫性可達320C,且減少了對環(huán)境的污染,便于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),有很好的應(yīng)用前景。產(chǎn)品規(guī)格:外觀:白色粉末狀固體;溶解性:微溶于水,易溶于乙酯;甲醇;不溶于石油醚;純度:≥98.5%?;熔點:172-174°C;干燥失重:≤0.5%?。福州三甲基氫醌分子量三甲基氫醌表面張力(dyne/cm):45.1。
在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險粉溶液,室溫攪拌3h,過濾,濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對苯二酚。用途:該品是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。也可用于其他有機合成中間體。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。
在三甲基氫醌氫化過程中,形成深紫色的醌氫化合物。雖然醌氫醌是一種非常穩(wěn)定的中間體,但它在氫化過程結(jié)束時不能存在,會被還原為TMHQ。這也與溶液顏色的明顯變化一致,在整個加氫過程中,溶液顏色首先從亮變?yōu)榘?,變回亮。值得注意的是,TMBQ或TMHQ的去甲基化被認為是通過催化加氫合成TMHQ的主要副反應(yīng)之一[16]。然而,沒有足夠的證據(jù)來推斷TMBQ或TMHQ是否參與去甲基化反應(yīng)。?2,5-二甲基-1,4-苯醌的可能的去甲基化產(chǎn)物也可以氫化成2,5-二甲基氫醌,另一種可能的去甲基化產(chǎn)物。在空氣中極易被氧化,自然界中并不存在。
若無部門許可,勿將材料排入周圍環(huán)境。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:44.49;摩爾體積(cm3/mol):135.1;等張比容(90.2K):350.2;表面張力(dyne/cm):45.1;介電常數(shù):2.42;偶極距(10-24cm3):極化率:17.63;性質(zhì)與穩(wěn)定性:遠離氧化物。存在于煙氣中。貯存方法:存放在密封容器內(nèi),并放在陰涼,干燥處。儲存的地方必須遠離氧化劑。合成方法:由1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,熔點32℃(38-29.5℃),沸點53℃。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,一般得到石油醚或汽油的溶液。采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl電極_上直接電解合成三甲基苯醌。安徽三甲基氫醌合成機理
我國目前的三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)也只有幾家公司投產(chǎn)。江西2 3 5三甲基氫醌
TMHQ在空氣中極易被氧化,自然界中并不存在,其主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。提取工藝存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)率較低及產(chǎn)品純度不高等問題,這些因素極大地限制了其應(yīng)用范圍;而人工合成工藝因其原料易得、工藝相對簡單、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點獲得了普遍應(yīng)用。人工合成的工藝主要有:首先將原料氧化為2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ),再將TMBQ進-步還原為TMHQ。TMBQ的制備較為復(fù)雜,還原反應(yīng)較容易實現(xiàn),其還原方法主要有兩類,即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。江西2 3 5三甲基氫醌
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