滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時(shí)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達(dá)到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,關(guān)系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度,硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如硫酸二甲酯滴加速率過快,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會過高,同樣會發(fā)生一系列副反應(yīng),如對位甲基取代物等生成,導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低;當(dāng)硫酸二甲酯滴加速率過慢時(shí),2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)會不易進(jìn)行,同樣會導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪里有賣
針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。福州2甲基6硝基苯胺多少錢加人36%~38%的濃鹽酸150mL,攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。
當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺反應(yīng)時(shí)間為2h時(shí),產(chǎn)物鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率較高,這是因?yàn)榉磻?yīng)到2h時(shí)其合成反應(yīng)已經(jīng)完全反應(yīng)。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間延長,合成反應(yīng)會生成一系列副產(chǎn)物,如對位乙酰取代物、酸酐等物質(zhì)的生成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成產(chǎn)率的下降;當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí),合成反應(yīng)不能徹底完成,同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率下降。反應(yīng)時(shí)間跟反應(yīng)溫度一樣,同樣關(guān)系到產(chǎn)率的高低,因此要控制好反應(yīng)時(shí)間。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時(shí),在保持其他合成條件不變的情況下,選擇乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'進(jìn)行試驗(yàn),考察了乙酸酐滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率影響。
2-甲基-6-硝基苯胺反應(yīng)溫度在90C時(shí)鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率較高。反應(yīng)溫度能提高反應(yīng)中活化分子數(shù),合成鄰硝基乙酰苯胺是個(gè)吸熱化學(xué)反應(yīng),理論上講反應(yīng)溫度越高越利于反應(yīng)進(jìn)行。但在現(xiàn)實(shí)合成中,溫度越高并不利于合成反應(yīng),過高的反應(yīng)溫度會產(chǎn)生一系列副反應(yīng),如生成對位乙酰取代物等,導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率下降;溫度過低不能提供反應(yīng)進(jìn)行活化能,也會導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)率低。因此控制好反應(yīng)溫度有利于達(dá)到較優(yōu)產(chǎn)率。反應(yīng)時(shí)間對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應(yīng)時(shí)間為0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h進(jìn)行試驗(yàn),考察了反應(yīng)時(shí)間對鄰硝基乙酰苯胺收率的影響。在硝化反應(yīng)中,保持溫度在10~12C時(shí),2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高。
以鄰硝基苯胺為:原料,經(jīng)乙?;磻?yīng)、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡單,并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì),對生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,操作簡單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%,很大提高了產(chǎn)率,且產(chǎn)物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。目標(biāo)產(chǎn)物的合成路線如下:在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)??焖俜Q取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。6-硝基鄰甲苯胺供應(yīng)費(fèi)用
借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化,經(jīng)過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪里有賣
2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化,傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險(xiǎn)性高的問題。為了推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,探討了乙?;磻?yīng)時(shí)催化劑AICI3用量、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AICI3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和滴加硫酸二甲酯速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪里有賣
上海元辰化工原料有限公司成立于2007-08-02,是一家專注于2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯的****,公司位于真新街道祁連山南路1988號1923室。公司經(jīng)常與行業(yè)內(nèi)技術(shù)**交流學(xué)習(xí),研發(fā)出更好的產(chǎn)品給用戶使用。公司現(xiàn)在主要提供2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等業(yè)務(wù),從業(yè)人員均有2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯行內(nèi)多年經(jīng)驗(yàn)。公司員工技術(shù)嫻熟、責(zé)任心強(qiáng)。公司秉承客戶是上帝的原則,急客戶所急,想客戶所想,熱情服務(wù)。公司與行業(yè)上下游之間建立了長久親密的合作關(guān)系,確保2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯在技術(shù)上與行業(yè)內(nèi)保持同步。產(chǎn)品質(zhì)量按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研發(fā)生產(chǎn),絕不因價(jià)格而放棄質(zhì)量和聲譽(yù)。元辰秉承著誠信服務(wù)、產(chǎn)品求新的經(jīng)營原則,對于員工素質(zhì)有嚴(yán)格的把控和要求,為2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯行業(yè)用戶提供完善的售前和售后服務(wù)。