2-甲基6-硝基苯胺供應費用

將2-甲基-6-硝基苯胺粗產物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產率96.7%，mp74-76C，純度99.5%.IR(KBr，v/cm^')：3373(仲氨中的-NH-)，3092(苯環(huán)中的=C-H)，1704(羰基中的-C=O)，1613(苯環(huán)中的C=C)，1343(硝基中的-NO2)，1281(甲基中的-CH3)；將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經研細的無水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞，在石棉網上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。用125mL乙醇重結晶，得46g橙紅色針狀晶體，經鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。2-甲基6-硝基苯胺供應費用

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重結晶，得46g橙紅色針狀晶體，經鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經HPLC(檢測波長為400nm)檢測，目標物質量分數(shù)為99.68%。本研究改進了反應的關鍵步驟硝化反應，在硝化反應中，保持溫度在10~12C時，2-甲基6-硝基苯胺的產率較高，若溫度過高副產物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中，乙?；磻笾苯訉⑾跛峒尤朔磻w系中，由于硝酸與乙酸酐反應和硝化反應同時進行，且這兩個反應都是放熱反應，因此反應溫度很難控制，容易發(fā)生危險。2-甲基 6-硝基苯胺廠家供應改進后的方法硝化反應溫度容易控制，對設備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產。

改進后的方法，將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應分開，且是將固體加人液體中，傳統(tǒng)方法加料時間需1h以上(隨反應物量的增大，時間相應增加)，改進方法所用時間明顯縮短，大約40min即可加完；而且在加料過程中，溫度波動較小，且加料速度很容易控制，更適用于大規(guī)模工業(yè)生產。兩種方法得到的目標產物通過顏色及TLC檢測的結果比較可以看出，改進方法得到的產物純度較好，.由高效液相色譜數(shù)據也進一步證實改進方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高：傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%，而改進方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。

靜置冷卻，有黃色棱柱結晶體析出，在常溫條件下抽濾，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產物烘干，保留約14.5g粗產物。將粗產物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結晶，得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g，產率97.2%，mp95~97C(文獻參考值9596C21)，純度99.6%。當n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0時，鄰硝基乙酰苯胺的產率達到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用，再跟苯胺反應生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加，鄰硝基乙酰苯胺的產率不斷提高。以鄰硝基苯胺為原料經乙?；⒓谆?、水解三步版應合成得到了目標產物2-甲基--6-硝基苯胺。

向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應0.5h。將反應液冷卻至10C以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計64.5g，經鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10~12C左右，滴加63mL濃硝酸。滿足市場需求，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產。武漢2甲基6硝基苯胺多少錢

傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。2-甲基6-硝基苯胺供應費用

影響2-甲基-6-硝基苯胺?；磻囊蛩赜泻芏啵乎；噭┑倪x擇、實驗環(huán)境、反應溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。?；噭┑倪x擇，常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機酸等，?；怯玫孽；瘎┦潜姿?，也可以用乙酸酐做?；瘎靡宜狒鲺；瘎┎坏a率高，而且得到的?；锏募兌雀撸梢圆挥弥亟Y晶直接用于下一步的合成，但由于乙酸酐屬于溶劑，限制購頭，用乙酸酐做酰化劑進行院化反應。鄰甲苯胺的純度：鄰甲苯胺作為木實驗的主要原料，其極易被氧化成淡紅棕色，若用已經氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標產物很少或增加了分離提純的步驟。2-甲基6-硝基苯胺供應費用

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