石家莊2-甲基-6-硝基苯胺

來源: 發(fā)布時(shí)間:2022-10-22

當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺達(dá)到12:1.0時(shí),產(chǎn)率達(dá)到較大,隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量,其產(chǎn)率反而降低。因?yàn)檫^量催化劑AlCl3促進(jìn)其雜質(zhì)的生成,并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,從而導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應(yīng)過程中催化劑AICl3用量不足,則參加反應(yīng)的乙酸酐減少,合成反應(yīng)不能徹底完成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應(yīng)溫度關(guān)系到合成反應(yīng)產(chǎn)率,不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應(yīng)溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進(jìn)行試驗(yàn),考察了反應(yīng)溫度溫度對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。疏水參數(shù)計(jì)算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,氫鍵受體數(shù)量:3。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺

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溶劑的選擇對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應(yīng)產(chǎn)率的影響很大,0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺,溫度控制在10°C~12°C之間,混酸作硝化劑好,且n(HNO3):n(H2SO4)=0.5:0.7。本實(shí)驗(yàn)分別用1,2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑,影響水解的因素很多:反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)溫度等。本實(shí)驗(yàn)的水解反應(yīng)的加熱回流時(shí)間在3h左右,這時(shí)溶液的顏色為暗紅色,如果顏色比較淡,可延長(zhǎng)回流時(shí)間?;亓鲿r(shí)間短,達(dá)不到完全水解的效果。此外,水解溫度要高,溫度低也不能使?;耆狻?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過水解后,加入適量的水中,這樣會(huì)有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。安徽2甲基6硝基苯胺運(yùn)用?;M(jìn)行成分處理,再進(jìn)行產(chǎn)物合成,直接將鄰甲苯胺進(jìn)行?;幚?。

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傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險(xiǎn),對(duì)設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點(diǎn)94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。經(jīng)HPLC(檢測(cè)波長(zhǎng)為400nm)檢測(cè),目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進(jìn)了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng),在硝化反應(yīng)中,保持溫度在10~12C時(shí),2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高,若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會(huì)提高。在傳統(tǒng)的制備方法中,乙?;磻?yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中,由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行,且這兩個(gè)反應(yīng)都是放熱反應(yīng),因此反應(yīng)溫度很難控制,容易發(fā)生危險(xiǎn)。冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出。

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催化劑過多或者不足都不利于反應(yīng)的進(jìn)行,催化劑過量容易吸附產(chǎn)物不易分離產(chǎn)物從而導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率降低。催化劑AICI;用量不足,則參加反應(yīng)的硫酸二甲酯減少,合成反應(yīng)不能徹底完成,同樣也導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率降低。硝基苯胺的產(chǎn)率較高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同樣是個(gè)吸熱化學(xué)反應(yīng),反應(yīng)溫度越高越利于反應(yīng)進(jìn)行,但在現(xiàn)實(shí)合成中,高溫并不利于合成,過高的反應(yīng)溫度會(huì)產(chǎn)生一系列副反應(yīng),如生成對(duì)位乙4酰取代物等,導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率下降;溫度過低不能提供反應(yīng)進(jìn)行活化能,同樣也會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)率低。拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8,重原子數(shù)量:11。表面電荷:0,復(fù)雜度:155。2甲基6硝基苯胺多少錢

外觀與性狀:紅色-棕色固體。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺

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