福州2-甲基-6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺水解時，回流時間要長一點，一般回流的時間為3h左右，注意溶液的顏色必須達(dá)到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺，并采用IR、'HNMR和ICNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了乙酰化反應(yīng)時催化劑AIlCl，用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響，以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化。福州2-甲基-6-硝基苯胺

催化劑過多或者不足都不利于反應(yīng)的進(jìn)行，催化劑過量容易吸附產(chǎn)物不易分離產(chǎn)物從而導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率降低。催化劑AICI；用量不足，則參加反應(yīng)的硫酸二甲酯減少，合成反應(yīng)不能徹底完成，同樣也導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率降低。硝基苯胺的產(chǎn)率較高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同樣是個吸熱化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)溫度越高越利于反應(yīng)進(jìn)行，但在現(xiàn)實合成中，高溫并不利于合成，過高的反應(yīng)溫度會產(chǎn)生一系列副反應(yīng)，如生成對位乙4酰取代物等，導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率下降；溫度過低不能提供反應(yīng)進(jìn)行活化能，同樣也會導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)率低。2-氨基-3-硝基甲苯哪里有賣在較好合成條件下，2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。

針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，有研究將乙酰化反應(yīng)和硝化反應(yīng)分步實施，即首先制備出乙?；a(chǎn)物，然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?；南趸a(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率較高為59.4%，純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍，如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。

2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中，加入36%～38%的濃鹽酸150mL，機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫，將750mL冰水倒入上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6-硝基苯胺。借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化，經(jīng)過冷卻、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。

濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C，加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒人1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾，得淺黃色固體，干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中，加人36%~38%的濃鹽酸150mL，機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g。橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。太原2-氨基-3-硝基甲苯

拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8，重原子數(shù)量：11。表面電荷：0，復(fù)雜度：155。福州2-甲基-6-硝基苯胺

滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到較高。乙酸酐滴加速率快慢，關(guān)系到反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度，乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如乙酸酐滴加速率過快，則溶液中乙酸酐濃度就會偏高，會發(fā)生一系列副反應(yīng)，如對位乙酰取代物等生成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率降低；當(dāng)乙酸酐滴加速率過慢時，合成反應(yīng)會不易進(jìn)行，同樣會導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率偏低。當(dāng)n(AlC13)；：n(硫酸二甲酯)=1.2：1.0時，2-甲基6-硝基苯胺的合成產(chǎn)率達(dá)到較高。在反應(yīng)中隨著催化劑用量的增加，產(chǎn)物產(chǎn)率不斷增加，當(dāng)比值達(dá)到1.2：1.1時產(chǎn)率較高，繼續(xù)增加催化劑AlCl；用量，其產(chǎn)率降低。福州2-甲基-6-硝基苯胺

上海元辰化工原料有限公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、咨詢、規(guī)劃、銷售、服務(wù)于一體的貿(mào)易型企業(yè)。公司成立于2007-08-02，多年來在2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯行業(yè)形成了成熟、可靠的研發(fā)、生產(chǎn)體系。主要經(jīng)營2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯等產(chǎn)品服務(wù)，現(xiàn)在公司擁有一支經(jīng)驗豐富的研發(fā)設(shè)計團隊，對于產(chǎn)品研發(fā)和生產(chǎn)要求極為嚴(yán)格，完全按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)研發(fā)和生產(chǎn)。上海元辰化工原料有限公司每年將部分收入投入到2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯產(chǎn)品開發(fā)工作中，也為公司的技術(shù)創(chuàng)新和人材培養(yǎng)起到了很好的推動作用。公司在長期的生產(chǎn)運營中形成了一套完善的科技激勵政策，以激勵在技術(shù)研發(fā)、產(chǎn)品改進(jìn)等。2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯產(chǎn)品滿足客戶多方面的使用要求，讓客戶買的放心，用的稱心，產(chǎn)品定位以經(jīng)濟實用為重心，公司真誠期待與您合作，相信有了您的支持我們會以昂揚的姿態(tài)不斷前進(jìn)、進(jìn)步。