北京三甲基氫醌合成維生素

三甲基氫醌提純工藝流程短，但原料價格較高，且依靠對2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料，通過直接氧化得到TMBQ，再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單，原料來源豐富，TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高，因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝，可分為三種方法。在催化劑參與下，TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ，然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽，用石墨作陽極，鎳作陰極，陽離子交換膜作隔膜，水、醇和醚作混合溶劑，電解溫度為10~50C，陽極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構(gòu)成)，陰極液為前一次電解過的陽極液。三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸，如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸以及這些酸的混合物。北京三甲基氫醌合成維生素

當(dāng)攪拌速度從500rpm到700rpm時，所需的反應(yīng)時間明顯從65min減少到40min。然后，當(dāng)攪拌速度大于700rpm時，反應(yīng)時間稍微改變。攪拌速度的提高促進了Pd/C在溶劑中的懸浮，降低了催化劑表面氫的擴散，溶解和吸附阻力，從而通過促進傳熱傳質(zhì)加速了反應(yīng)速率。因此，以800rpm的攪拌速度進行以下實驗。溫度的影響：當(dāng)反應(yīng)溫度從70℃到110℃變化時，三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率沒有明顯變化。但隨著溫度的升高，TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高再降低。反應(yīng)溫度為90℃時達到較大收率99.4%。并且隨著反應(yīng)溫度升高110℃，主要副產(chǎn)物2，5-二甲基氫醌的含量增加。北京三甲基氫醌合成維生素三甲基氫醌等張比容（90.2K）：350.2。

用PANAalyticalX'pertPorX射線衍射儀進行X射線衍射（XRD）測量。衍射光譜在30-50°的2h范圍內(nèi)以0.02°的步幅記錄。用PerkinElmerDiamond熱分析儀進行差示熱重（DTG）研究。在氮氣氛圍（流速，100mL/min）下，以10℃/min的加熱速率從環(huán)境溫度至900℃進行測量。加氫機理：RaneyNi的加氫反應(yīng)，并利用Langmuir-Hinshelwood模型，考慮到在非均相催化劑上的吸附作用，清楚地解釋了動力學(xué)觀察結(jié)果。根據(jù)我們的相關(guān)結(jié)果，提出了三甲基氫醌過程Pd/C催化加氫的加氫機理。

采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl電極_上直接電解合成三甲基苯醌。在離子隔膜電解槽中，電解合成TMBQ的電流效率為47%，偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。偏三甲苯直接氧化法：偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。偏三甲苯直接氧化法是在催化劑和氧化劑的共同作用下，通過一步反應(yīng)將偏三甲苯氧化為TMBQ，然后再加氫還原轉(zhuǎn)化為TMHQ。該工藝過程簡單，設(shè)備投資少，采用的氧化劑多為H2O2或過氧乙酸，符合綠色反應(yīng)工藝的要求。偏三甲苯氧化反應(yīng)的技術(shù)關(guān)鍵是氧化劑和催化劑的選取，這是造成TMBQ的產(chǎn)率以及后續(xù)的分離存在較大差異的主要原因。今后我國藥用，食品，化妝品等對Chemicalbook維生素E的需求也會穩(wěn)步增長。

三甲基對苯二酚（Hydroquinone），有機化合物，白色結(jié)晶。 有毒，成人誤服1g，即可出現(xiàn)頭暈、耳鳴、面色蒼白等癥狀。遇明火、高熱可燃。與強氧化劑接觸可發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。受高熱分解放出有毒的氣體。主要用于制取黑白顯影劑、蒽醌染料、偶氮染料、橡膠防老劑、穩(wěn)定劑和抗氧劑。三甲基對苯二酚主要用作照相的顯影劑。對苯二酚及其烷基化物普遍用于單體貯運過程添加的阻聚劑，常用的濃度約為200ppm。對苯二酚一甲醚是食用油抗氧劑BHA的中間體；對苯二酚二甲醚是染料、有機顏料和香料的中間體；對苯二酚二是感光色素、染料的中間體。對苯二酚還用于制取N，N'-二苯基對苯二胺，是用于橡膠及汽油的抗氧劑和抗臭劑。儲存的地方必須遠離氧化劑。湖北235三甲基氫醌澄清粒度

對水是危害的，不要讓該產(chǎn)品接觸地下水，水道污水系統(tǒng)。北京三甲基氫醌合成維生素

TMHQ在空氣中極易被氧化，自然界中并不存在，其主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。提取工藝存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)率較低及產(chǎn)品純度不高等問題，這些因素極大地限制了其應(yīng)用范圍；而人工合成工藝因其原料易得、工藝相對簡單、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點獲得了普遍應(yīng)用。人工合成的工藝主要有：首先將原料氧化為2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ)，再將TMBQ進-步還原為TMHQ。TMBQ的制備較為復(fù)雜，還原反應(yīng)較容易實現(xiàn)，其還原方法主要有兩類，即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。北京三甲基氫醌合成維生素

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