山西235三甲基氫醌澄清粒度

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2022-10-28

三甲基氫醌是工業(yè)上合成維生素E的重要中間體,與異植物醇側(cè)鏈縮合反應(yīng)得維生素E。維生素E作為重要的抗氧化劑,主要應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、飼料及化妝品的添加劑。以三甲基氫醌為主環(huán),與側(cè)鏈C異植物醇在硫酸作縮合劑條件下,經(jīng)過(guò)在乙酸乙醋中加熱縮合可制得維生素。近年來(lái),由于維生素E在醫(yī)療、食品、飼料領(lǐng)域中的普遍應(yīng)用,使世界范圍內(nèi)的維生素E產(chǎn)品持續(xù)走俏,特別是歐美市場(chǎng)上更是供不應(yīng)求、價(jià)格堅(jiān)挺。用于生產(chǎn)維生素E的三甲基氫醌需求量也將隨之。偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3,6三甲基苯酚(TMP)法。山西235三甲基氫醌澄清粒度

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在重排和酰化過(guò)程中,三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發(fā)煙硫酸以及這些酸的混合物。在此類質(zhì)子酸的存在下發(fā)生重排酰化,從而制取TMHQ。此類催化劑優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)活性很高,缺點(diǎn)是腐蝕性太強(qiáng),易形成酸氣流,且在中和反應(yīng)后會(huì)有大量的鹽生成,不利于產(chǎn)品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設(shè)備,且反應(yīng)后容易分離回收,因而受到普遍關(guān)注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽,選擇三價(jià)銦鹽,如InC];以及全氟化的磺酸樹(shù)脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性,可使原料轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%但不耐高溫,穩(wěn)定性較弱,不便于重復(fù)利用。今后我國(guó)藥用,食品,化妝品等對(duì)Chemicalbook維生素E的需求也會(huì)穩(wěn)步增長(zhǎng)。長(zhǎng)沙三甲基氫醌市場(chǎng)三甲基氫醌分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:44.49。

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人工合成三甲基氫醌的方法:①首先將原料氧化為2,3,5-三甲基苯醒(TMBQ),再將TMBQ進(jìn)一步還原為T(mén)MHQ。TMBQ的制備較為復(fù)雜,還原反應(yīng)較容易實(shí)現(xiàn),其還原方法主要有兩類,即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。首先將原料異佛爾酮氧化得到氧代異佛爾酮,然后氧代異佛爾酮酰化重排得到三甲基氫醍二酯,再將三甲基氫醍二酯水解即得三甲基氫醒。首先將原料異佛爾酮轉(zhuǎn)變成異佛爾酮的烯醇異構(gòu)體酯化物,然后異佛爾酮的烯醇異構(gòu)體轉(zhuǎn)變成酮代異佛爾酮的單酯化物,再將酮代異佛爾酮的單酯化物轉(zhuǎn)變成二酯化物,接著水解即得三甲基氫醍。

巴豆醛法是比較早期發(fā)展的三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝。該法主要是以巴豆醛、戊酮為原料縮合得到三甲基環(huán)己烯酮,再通過(guò)脫氫生產(chǎn)三甲基苯酚,進(jìn)而生產(chǎn)三甲基氫醌。該法的收率不高,這也導(dǎo)致了成本較高,因此逐漸被后期發(fā)展起來(lái)的合成技術(shù)所替代。偏三甲苯法發(fā)展也比較早,該法由偏三甲苯經(jīng)磺化、硝化、加氫、水解、氧化轉(zhuǎn)化為2,3,5-三甲基苯醌,然后再加氫還原為三甲基氫醌。該法的原料價(jià)廉易得,但反應(yīng)過(guò)程步驟多,產(chǎn)物收率低,生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量含酚廢水,污染嚴(yán)重,目前該法已很少被企業(yè)采用。目前,也有研究開(kāi)發(fā)偏三甲苯直接氧化制備三甲基苯醌的技術(shù),但廉價(jià)的工業(yè)氧化劑還有待發(fā)展。三甲基對(duì)苯二酚通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行。

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三甲基氫醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚,熔點(diǎn):168.5~170.2℃。產(chǎn)品貯運(yùn):貯存于陰涼、干燥處。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。使用LBA(商業(yè)混合溶劑)作為溶劑,以Pd/C為催化劑將2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氫化成三甲基氫醌(TMHQ)的高效、綠色工藝。并研究了重要的反應(yīng)參數(shù)(例如溫度,催化劑負(fù)載,TMBQ的初始濃度,氫氣壓力和攪拌速度)以獲得較佳工藝條件。其中通過(guò)高效液相色譜法(HPLC)分析,TMHQ的氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%。也可通過(guò)水蒸汽蒸餾回收溶劑,且分離得到的TMHQ總摩爾產(chǎn)率可達(dá)96.7%。制備三甲基氫醌和異植物醇有許多不同的合成路線可供選擇,這也提高了整條路線抗御風(fēng)險(xiǎn)的能力。南京三甲基氫醌廠家

三甲基氫醌為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃。山西235三甲基氫醌澄清粒度

三甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行。然而,TMP的轉(zhuǎn)化率通常卻低于40%。另外,還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來(lái)合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。其次,是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料,工藝較為復(fù)雜,包括異構(gòu)化,水解,轉(zhuǎn)位等。第三,是還原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通過(guò)Na2S2O4 或通過(guò)催化氫化來(lái)還原。但是存在缺點(diǎn),例如低產(chǎn)量,嚴(yán)重污染和大量廢水,導(dǎo)致Na2S2O4還原過(guò)程逐步淘汰。山西235三甲基氫醌澄清粒度

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