氯代磷酸二乙酯的制備將二氯化磷與甲苯混合后,攪拌下加入無水乙醇,溫度控制在30~40℃,加完后繼續(xù)攪拌0.5h,反應生成亞磷酸二乙酯。接著再滴入二氯硫酰,溫度控制在35℃,加完后加入無水乙醇并攪拌1h,維持溫度在30~40℃,減壓除去多余的二氯硫酰,剩余物即氯代磷酸二乙酯。氯磷酸二乙酯的制備將乙醇鈉的醇溶液加入反應釜,在攪拌下滴加氯代磷酸二乙酯,溫度控制在70℃以下,用乙醇鈉和乙酸調(diào)解pH值至7~8,加完后攪拌4h。然后加入冷水,攪拌均勻后再加入甲苯,繼續(xù)攪拌一段時間,靜置分層,提取上層油狀物,用無水碳酸鉀干燥,過濾后回收甲苯,再進行減壓蒸餾,收集72~88℃/0.4~0.0667MPa的產(chǎn)物,即得成品。氯磷酸二乙酯不要和普通有機化合物混合放置。硫代磷酸二氯乙酯供應公司
一切有揮發(fā)性的有機溶劑,其蒸氣長時間、高濃度與人體接觸總是有毒的,比如:伯醇類(甲醇除外)、醚類、醛類、酮類、部分酯類、芐醇類溶劑易損害神經(jīng)系統(tǒng);羧酸甲酯類、甲酸酯類會引起肺中毒;苯及其衍生物、乙二醇類等會發(fā)生血液中毒;鹵代烴類會導致肝臟及新陳代謝中毒;四氯乙烷及乙二醇類會引起嚴重腎臟中毒等。因此氯磷酸二乙酯使用時應注意以下事項:(1)盡量不要將皮膚與有機溶劑直接接觸,務必做好個人防護。(2)注意保持實驗場所通風。(3)在使用過程中如果有毒有機溶劑溢出,應根據(jù)溢出的量,移開所有火源,提醒實驗室現(xiàn)場人員,用滅火器噴灑,再用吸收劑清掃、裝袋、封口,作為廢溶劑處理。氯亞磷酸二乙酯供應公司氯磷酸二乙酯的藥物產(chǎn)品必須保持其的純度。
對于氯磷酸二乙酯如果保管不當,就可能會出現(xiàn)失效變質(zhì),影響實驗的效果,并造成物質(zhì)的浪費,甚至有時還會發(fā)生安全事故。因此,科學地保管好試劑對于保證試驗順利進行,獲得可靠的實驗數(shù)據(jù)具有非常重要的意義。氯磷酸二乙酯的變質(zhì),大多數(shù)情況是因為受外界條件的影響,如空氣中的氧氣、二氧化碳、水蒸氣等酸堿性物質(zhì)以及環(huán)境溫度、光照,都可使物質(zhì)發(fā)生氧化、還原、潮解、風化、析晶、稀釋、銹蝕、分解、升華、聚合、發(fā)霉、甚至燃爆等變化。經(jīng)常檢查儲存中的氯磷酸二乙酯的存放狀況發(fā)現(xiàn)實際起過的儲存期或變質(zhì)應及時報告,并按規(guī)定妥善處理,如降級使用或報廢、銷帳等。
氯磷酸二乙酯合成實驗方法:在圓底燒瓶中稱取9.5g無水甘油(約0.1mol),并加入1.8g(0.013mol)鄰硝基苯酚,2.75g(05mol)鄰氨基苯酚,使混合均勻。然后緩慢加入4.5ml濃硫酸(約8g)。裝上冷凝回流凝管,在電熱套中加熱,當溶液微沸時,立即移去火源。反應大量放熱,待作用緩和后,繼續(xù)加熱,保持反應物微沸1.5小時。稍冷后,進行水蒸氣蒸餾,除去未作用的鄰硝基酚。瓶內(nèi)液體冷卻后,加入6g氫氧化鈉和6ml水的溶液。再小心滴入飽和碳酸鈉溶液,使呈中性。再進行水蒸氣蒸餾。蒸出氯磷酸二乙酯(約收集餾液200ml)。餾出液充分冷卻后,抽濾收集析出物,洗滌干燥粗產(chǎn)品。氯磷酸二乙酯有一定的耐水性能。
氯磷酸二乙酯的使用注意事項:1.滅火方法:噴水冷卻容器,可能的話將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音,必須馬上撤離。2.滅火劑:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水滅火無效。氯磷酸二乙酯的儲存注意事項:通常商品加有阻聚劑。儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。包裝要求密封,不可與空氣接觸。應與氧化劑、酸類、堿類等分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設備和工具。儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。氯磷酸二乙酯用于仿制藥質(zhì)量和療效一致性評價。河南氯硫代磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯的預處理是要遵守規(guī)范的。硫代磷酸二氯乙酯供應公司
研制者在研制氯磷酸二乙酯過程中必須要進行穩(wěn)定性考察,量值不穩(wěn)定的物質(zhì)不能用來制備氯磷酸二乙酯。中國規(guī)定一級氯磷酸二乙酯的穩(wěn)定性一般應大于1年。影響氯磷酸二乙酯穩(wěn)定性的因素可以有:光、溫度、濕度等物理因素,還可能有溶解、分解、化合等化學因素及細菌作用等到生物因素。穩(wěn)定性應該表現(xiàn)在:固體物質(zhì)不風化、不分解、不氧化;液體物質(zhì)不產(chǎn)生沉淀、發(fā)霉;氣體和液體物質(zhì)對容器內(nèi)壁不腐蝕、不吸附等等。認定量值準確可靠是氯磷酸二乙酯的重要特征之一。硫代磷酸二氯乙酯供應公司
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