三甲基氫醌,即2,3,5-三甲基對苯二酚(TMHQ),白色或類白色晶體,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。另外,三甲基氫醌也可用于其他有機合成中間體。三甲基氫醌的整個工藝包含三步反應(yīng):第一步,間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2,3,6-三甲基苯酚,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過95%,選擇性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2,3,6-三甲基對苯醌,單程反應(yīng)收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基對苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌,單程反應(yīng)收率≥90%。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。陜西求購三甲基氫醌TMHO
全球80%以上的維生素E為化學(xué)全合成品,主要生產(chǎn)方式為2,3,5-三甲基氫醌(以下簡稱“三甲基氫醌”)(主環(huán))和異植物醇(支鏈)兩種中間體以“一步縮合法”合成(圖2),收率高達95%以上,基本已經(jīng)沒有提升的空間。三甲基氫醌和異植物醇的合成工藝直接影響維生素E產(chǎn)品的收率和質(zhì)量。根據(jù)原料的價格水平和供應(yīng)量的大小,制備三甲基氫醌和異植物醇有許多不同的合成路線可供選擇,這也提高了整條路線抗御風(fēng)險的能力。三甲基氫醌為白色針狀結(jié)晶,在維生素E結(jié)構(gòu)中提供主環(huán)。根據(jù)原料的不同它的制備方法可大致分為巴豆醛法、偏三甲苯法、間甲苯酚法、叔丁基苯酚法、苯酚法、對二甲苯法、異佛爾酮法等。廣東2 3 5 三甲基氫醌價格制備三甲基氫醌和異植物醇有許多不同的合成路線可供選擇,這也提高了整條路線抗御風(fēng)險的能力。
三甲基氫醌的具體實施方式:共沉淀法制備催化劑,各組分摩爾比為Fe :Mg :Ce :V :K=100 :30 :5 :5 :0. 5。將40mL此 催化劑裝填于不銹鋼固定床反應(yīng)器中,原料間甲酚、甲醇、水按摩爾比1 :5 :3混合后,經(jīng)計 量泵定量投料,經(jīng)預(yù)熱、氣化后與載氣混合進入催化劑床層反應(yīng)。反應(yīng)物由反應(yīng)管底部導(dǎo) 出,經(jīng)冷凝和氣液分離后,氣相產(chǎn)物經(jīng)水洗后放出,液相產(chǎn)物精餾脫甲醇和水后的粗產(chǎn)品, 粗產(chǎn)品減壓精餾得到純的2, 3,6-三甲酚產(chǎn)品。液體空速在0. 51Γ1,常壓下催化劑單程穩(wěn)定 運行2000h,反應(yīng)產(chǎn)物用氣相色譜儀內(nèi)標法進行分析。
三甲基氫醌催化加氫工藝是具有環(huán)保、經(jīng)濟和高度自動化的特點,因此受到了更多的關(guān)注。反應(yīng)溶劑的選擇和性質(zhì)在催化加氫過程中至關(guān)重要。在貴金屬催化反應(yīng)中通常采用包括乙醇、甲醇、乙酸異丙酯和異丁醇等溶劑。以雷尼鎳為催化劑,溶劑可以是甲基叔丁基醚或甲醇。據(jù)我們所知,目前兩種用于TMHQ工業(yè)生產(chǎn)的工藝流程是以雷尼鎳為催化劑,以甲醇或甲基叔丁基醚為溶劑進行催化加氫。在甲醇中雷尼鎳加氫TMBQ工藝中,催化劑的可回收性和溶劑回收率均不高。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶。醫(yī)藥對三甲基氫醌需求量近年來的增長較快。
某司改進了其三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝,開發(fā)出了對二甲苯法。該法是以對二甲苯為起始原料,經(jīng)過磺化、中和、酸化等反應(yīng)生成2,5-二甲基苯酚,再經(jīng)甲基化得到三甲基苯酚,進而合成三甲基苯醌。相對其前兩年提出的技術(shù)手段,該法合成路線更加簡單,原料成本更低,具有更強的競爭力。異佛爾酮法是近些年發(fā)展起來的三甲基氫醌合成技術(shù)。該法首先由某些物質(zhì)聚合為關(guān)鍵中間體α-異佛爾酮,之后重排為β-異佛爾酮,然后氧化為茶香酮,茶香酮隨后重排?;⒃砘獾玫饺谆鶜漉?。該法原料廉價易得、工藝簡單、污染小,是一種高效環(huán)保的生產(chǎn)工藝。然而,該法的轉(zhuǎn)化率和選擇性受反應(yīng)條件影響較大,對操作要求較嚴格,對反應(yīng)設(shè)備要求稍高,目前很多研究集中在其反應(yīng)催化劑的改進方面以期提出更優(yōu)的合成技術(shù)。三甲對苯二酚遇明火、高熱可燃。2 3 5 三甲基氫醌銷售
三甲基氫醌表面張力(dyne/cm):45.1。陜西求購三甲基氫醌TMHO
巴豆醛法是比較早期發(fā)展的三甲基氫醌的生產(chǎn)工藝。該法主要是以巴豆醛、戊酮為原料縮合得到三甲基環(huán)己烯酮,再通過脫氫生產(chǎn)三甲基苯酚,進而生產(chǎn)三甲基氫醌。該法的收率不高,這也導(dǎo)致了成本較高,因此逐漸被后期發(fā)展起來的合成技術(shù)所替代。偏三甲苯法發(fā)展也比較早,該法由偏三甲苯經(jīng)磺化、硝化、加氫、水解、氧化轉(zhuǎn)化為2,3,5-三甲基苯醌,然后再加氫還原為三甲基氫醌。該法的原料價廉易得,但反應(yīng)過程步驟多,產(chǎn)物收率低,生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量含酚廢水,污染嚴重,目前該法已很少被企業(yè)采用。目前,也有研究開發(fā)偏三甲苯直接氧化制備三甲基苯醌的技術(shù),但廉價的工業(yè)氧化劑還有待發(fā)展。陜西求購三甲基氫醌TMHO
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