2-甲基6-硝基苯胺廠家

來源: 發(fā)布時(shí)間:2023-01-10

以對(duì)硝基甲苯為原料,以水合肼為還原劑。在Raney-Ni的催化下進(jìn)行還原,所得還原產(chǎn)物在溶劑I,2--二氯乙烷中乙?;笤僦苯优c硝酸“一鍋法”得到鄰硝基對(duì)甲基乙酰苯胺,水解制得2-甲基-6-硝基苯胺,用這種方法可避免使用發(fā)煙硝酸,減少了環(huán)境污染,而且反應(yīng)過程安全,條件溫和,后處理簡單,更適合于工業(yè)化生產(chǎn)。以對(duì)甲苯胺和對(duì)甲苯磺酰氯為主要原料,經(jīng)縮合、硝化、水解、中和而得;由于酰化劑為苯磺酰氯,價(jià)格較貴,加之反應(yīng)過程和后處理均比較麻煩。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。2-甲基6-硝基苯胺廠家

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滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時(shí)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達(dá)到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,關(guān)系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度,硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如硫酸二甲酯滴加速率過快,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會(huì)過高,同樣會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng),如對(duì)位甲基取代物等生成,導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低;當(dāng)硫酸二甲酯滴加速率過慢時(shí),2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)會(huì)不易進(jìn)行,同樣會(huì)導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。河南6-硝基-2-甲基苯胺在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。

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2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料,經(jīng)氨解而得。此法路線較短,成品質(zhì)量也優(yōu)于前兩種l藝,但對(duì)設(shè)備和合成L藝條件都要求較高。以對(duì)甲苯胺為原料,經(jīng)乙酰化、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,該方法產(chǎn)率高,適于工業(yè)化生產(chǎn)但對(duì)甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實(shí)驗(yàn)具體分三步試驗(yàn):?;磻?yīng)、硝化反應(yīng)、水解反應(yīng)(分離提純)。酰化反應(yīng)是用來保護(hù)氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氫原子被酸根取代成胺的?;苌铩O趸磻?yīng)是烴分子上的氫原子被硝基取代。

分別用95%乙醇重結(jié)晶,干燥,測熔點(diǎn),測紅外將已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分別與KBr研磨,因?yàn)?-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺為有色物質(zhì),為了使透光度好,故它們的質(zhì)量為KBr質(zhì)量的1/20,壓片,測紅外。影響酰化反應(yīng)產(chǎn)率因素有:鄰甲苯胺的純度、鄰甲苯胺和冰醋酸的摩爾比、Zn粉的用量、反應(yīng)溫度等;影響硝化反應(yīng)產(chǎn)率的因素有:硝化劑的選擇、反應(yīng)溫度、溶劑的選擇等;影響水解反應(yīng)產(chǎn)率的因素有:反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對(duì)設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

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當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為4h時(shí),產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間不斷延長,合成反應(yīng)同樣會(huì)生成一系列副產(chǎn)物,如對(duì)位甲基取代物等物質(zhì)的生成,導(dǎo)致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降;當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí),合成反應(yīng)不能徹底完成,同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降。在合成對(duì)鄰硝基乙酰苯胺時(shí),在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進(jìn)行試驗(yàn),考察了乙酸酐滴加速率對(duì)對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。外觀與性狀:紅色-棕色固體。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺現(xiàn)價(jià)

很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。2-甲基6-硝基苯胺廠家

2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫管理規(guī)則:1、倉庫必須配備具有專業(yè)知識(shí)的管理人員,管理人員經(jīng)過培訓(xùn)考核合格后方可.上崗。2、倉庫管理人員必須配備可靠的安全防護(hù)用品。3、進(jìn)入倉庫人員穿戴必須符合公司相關(guān)要求。4、禁止攜帶火種進(jìn)入倉庫,嚴(yán)禁在倉庫內(nèi)吸煙和使用明火。5、每日上班,應(yīng)先開啟排氣扇對(duì)倉庫強(qiáng)制通風(fēng)不低于30分鐘。6、人員進(jìn)入倉庫前,應(yīng)先通過倉庫門口的靜電釋放裝置釋放人體靜電。7、除叉車外,禁止其他機(jī)動(dòng)車輛進(jìn)入倉庫,進(jìn)入倉庫的叉車,應(yīng)采取防火措施。2-甲基6-硝基苯胺廠家

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