長沙2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細化工中間體和染料中間體，普遍用于有機合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點適宜，也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙酰化反應后，在同一反應器中直接進行硝化反應，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。過濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g。長沙2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺水解時，回流時間要長一點，一般回流的時間為3h左右，注意溶液的顏色必須達到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；?、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺，并采用IR、'HNMR和ICNMR對產(chǎn)物結構進行了表征。探討了乙?；磻獣r催化劑AIlCl，用量、反應溫度、反應時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響，以及甲基化反應中催化劑AlCl3用量、反應溫度、反應時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。長沙2氯6甲基4硝基苯胺熔點94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。

對于存放2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫，應當配有專業(yè)的技術人員，配好專門的防火設施，例如一些常用的消防器材，還有一些安全存儲柜。儲存2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫，必須建立嚴格的出入庫管理制度。進入2-甲基-6-硝基苯胺儲存區(qū)域的人員、機動車輛和作業(yè)車輛，必須采取防火措施。裝卸、搬運2-甲基-6-硝基苯胺時應按照有關規(guī)定進行，做到輕裝、輕卸。嚴禁摔、碰、撞擊、拖拉、傾倒和滾動。2-甲基-6-硝基苯胺如露天堆放，應符合防火、防爆的安全要求。

滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢，關系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應進行的進行程度，硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如硫酸二甲酯滴加速率過快，則溶液中硫酸二甲酯濃度就會過高，同樣會發(fā)生一系列副反應，如對位甲基取代物等生成，導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低；當硫酸二甲酯滴加速率過慢時，2-甲基-6-硝基苯胺合成反應會不易進行，同樣會導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。反應步驟簡單，并且用不到強酸性物質(zhì)，對生產(chǎn)設備要求不高，溫度容易控制，操作簡單方便。

2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理 將上述淺黃色固體轉移到 500 mL燒瓶中，加入 36% ～ 38%的濃鹽酸 150 mL，機械攪拌下水浴加熱回流 3 h得暗紅色溶液， 并有少量橙黃色固體析出。然 后冷卻至室溫，將 750 mL冰水倒入上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌 30 min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用 100 mL蒸餾水洗滌 3 次，濾餅干燥后得 51.1 g 橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重結晶，得 46 g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為 2-甲基 -6-硝基苯胺。熔點 94 ～ 96 ℃(文獻值 95 ～ 96 ℃，收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺計 )。傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。山西2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應用較為普遍。長沙2-甲基 6-硝基苯胺

主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺?；磻姆磻獪囟?、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗，并對實驗的結果進行了對比，得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。溫度對?；磻漠a(chǎn)率的影響比較大，因為是以冰酷酸為?；瘎┑?，該酰化反應是可逆的，為了提高產(chǎn)率，我們采用反應物冰酷酸過量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脫離反應體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為：0.2：0.5。Zn粉用量也會影響?；漠a(chǎn)率，加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應過程中把鄰甲苯胺被氧化。長沙2-甲基 6-硝基苯胺

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