在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分”。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出。天津2甲基6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺,又名 2-氨基 -3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,可用于有機(jī)合成,針對(duì)傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得 2-甲基 -6-硝基苯胺,產(chǎn)率為 59.4%,純度 99%以上 。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對(duì)設(shè)備和操作無(wú)特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn) 。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺求購(gòu)在對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時(shí)。
以鄰硝基苯胺為:原料,經(jīng)乙?;磻?yīng)、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單,并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì),對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,操作簡(jiǎn)單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%,很大提高了產(chǎn)率,且產(chǎn)物純度為99.6%,滿足市場(chǎng)需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。目標(biāo)產(chǎn)物的合成路線如下:在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)。快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AlCl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動(dòng)燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:1、直接乙?;O蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過(guò) 40 ℃為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h后,冷卻至 10 ℃ 以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用 NaOH溶液調(diào)至 pH =8 ~ 9,又析出少量白色固體,過(guò)濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計(jì) 62.6 g,經(jīng)鑒 定為2-甲基乙酰苯胺,收率為 84%。2、催化乙酰化:向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過(guò) 40 ℃為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h。將反應(yīng)液冷卻至 10 ℃以下,有白色固體逐漸 析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計(jì) 64.5 g,經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺,收率為 86.6%。反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單,并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì),對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,操作簡(jiǎn)單方便。
2-甲基-6-硝基苯胺應(yīng)儲(chǔ)存在合適的位置,并加墊收集盤,以防傾灑引起安全事故。將不穩(wěn)定的2-甲基-6-硝基苯胺分開(kāi)儲(chǔ)存,標(biāo)簽上標(biāo)明購(gòu)買日期。將有可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的藥品試劑分開(kāi)儲(chǔ)存,以防相互作用產(chǎn)生有毒煙霧、火災(zāi),甚至燃燒。揮發(fā)性和毒性物品需要特殊儲(chǔ)存條件,未經(jīng)允許不得在實(shí)驗(yàn)室儲(chǔ)存劇毒藥品。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得儲(chǔ)存大量易燃溶劑,用多少領(lǐng)多少。未使用的整瓶試劑須放置在遠(yuǎn)離光照、熱源的地方。接觸危險(xiǎn)2-甲基-6-硝基苯胺時(shí)必須穿工作服,戴防護(hù)鏡,穿不露腳趾的滿口鞋,長(zhǎng)發(fā)必須束起。不得將腐蝕性2-甲基-6-硝基苯胺、毒性2-甲基-6-硝基苯胺、有機(jī)過(guò)氧化物、易自燃品和放射性物質(zhì)保存在一起,特別是漂白劑、硝酸、高氯酸和過(guò)氧化氫。反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間和滴加乙酸酐速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。上海2-甲基-6-硝基苯胺廠家直銷
常溫條件下抽濾,所得到的過(guò)濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。天津2甲基6硝基苯胺
目標(biāo)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與2-甲基-6-硝基苯胺結(jié)構(gòu)一致。采用IR200傅立葉紅外光譜儀,通過(guò)KBr片法對(duì)中間產(chǎn)物和目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜表征。中間產(chǎn)物在3373cm"處的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰;3092cm'1處吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H,表明中間產(chǎn)物里有苯環(huán)結(jié)構(gòu)存在;1704cm!處吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰;1613cm-'處吸收峰是苯環(huán)C=C的特性吸收峰;1343cm^1處吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰;1281cm:處吸收峰是甲基中-CH3的彎曲振動(dòng)特征吸收峰。中間產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與鄰硝基乙酰苯胺結(jié)構(gòu)一致目標(biāo)產(chǎn)物在3371cm'l處的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。天津2甲基6硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司公司是一家專門從事2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品的生產(chǎn)和銷售,是一家貿(mào)易型企業(yè),公司成立于2007-08-02,位于真新街道祁連山南路1988號(hào)1923室。多年來(lái)為國(guó)內(nèi)各行業(yè)用戶提供各種產(chǎn)品支持。在孜孜不倦的奮斗下,公司產(chǎn)品業(yè)務(wù)越來(lái)越廣。目前主要經(jīng)營(yíng)有2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等產(chǎn)品,并多次以化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、客戶需求定制多款多元化的產(chǎn)品。上海元辰化工原料有限公司每年將部分收入投入到2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品開(kāi)發(fā)工作中,也為公司的技術(shù)創(chuàng)新和人材培養(yǎng)起到了很好的推動(dòng)作用。公司在長(zhǎng)期的生產(chǎn)運(yùn)營(yíng)中形成了一套完善的科技激勵(lì)政策,以激勵(lì)在技術(shù)研發(fā)、產(chǎn)品改進(jìn)等。上海元辰化工原料有限公司注重以人為本、團(tuán)隊(duì)合作的企業(yè)文化,通過(guò)保證2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品質(zhì)量合格,以誠(chéng)信經(jīng)營(yíng)、用戶至上、價(jià)格合理來(lái)服務(wù)客戶。建立一切以客戶需求為前提的工作目標(biāo),真誠(chéng)歡迎新老客戶前來(lái)洽談業(yè)務(wù)。