靜置冷卻,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過(guò)濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g,產(chǎn)率97.2%,mp95~97C(文獻(xiàn)參考值9596C21),純度99.6%。當(dāng)n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0時(shí),鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達(dá)到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用,再跟苯胺反應(yīng)生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體。上海2-甲基-6-硝基苯胺
滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時(shí)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達(dá)到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,關(guān)系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度,硫酸二甲酯滴加速率過(guò)快或過(guò)慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如硫酸二甲酯滴加速率過(guò)快,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會(huì)過(guò)高,同樣會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng),如對(duì)位甲基取代物等生成,導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低;當(dāng)硫酸二甲酯滴加速率過(guò)慢時(shí),2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)會(huì)不易進(jìn)行,同樣會(huì)導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。廣州N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺外觀與性狀:紅色-棕色固體。
2-甲基-6-硝基苯胺的運(yùn)輸注意事項(xiàng):應(yīng)輕拿輕放,防止撞擊、摩擦、碰摔、震動(dòng)。紙板桶包裝下垛時(shí),不可用跳板快速溜放,應(yīng)在地上,垛旁墊舊輪胎或其他松軟物,緩慢下。標(biāo)有不可倒置標(biāo)志的物品切勿倒放。發(fā)現(xiàn)包裝破漏,必須移至安全地點(diǎn)整修,或更換包裝。整修時(shí)不應(yīng)使用可能發(fā)生火花的工具。2-甲基-6-硝基苯胺撒落在地面、車上時(shí),應(yīng)及時(shí)掃除。在裝卸搬運(yùn)2-甲基-6-硝基苯胺時(shí),不得飲酒、吸煙。工作完畢后應(yīng)及時(shí)清洗手、臉、漱口或淋浴。
化學(xué)位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質(zhì)子峰?;瘜W(xué)位移在2.24處的吸收峰為2號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰;化學(xué)位移在6.15處的吸收峰為氨基質(zhì)子峰;化學(xué)位移在6.61處的吸收峰為4號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰;化學(xué)位移在7.23處的吸收峰為3號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰;化學(xué)位移在8.01處的吸收峰為5號(hào)碳原子的質(zhì)子峰。以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,乙?;磻?yīng)的較好條件為:催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2:1.0、反應(yīng)溫度為9C、反應(yīng)時(shí)間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。用125mL乙醇重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。
當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為4h時(shí),產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間不斷延長(zhǎng),合成反應(yīng)同樣會(huì)生成一系列副產(chǎn)物,如對(duì)位甲基取代物等物質(zhì)的生成,導(dǎo)致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降;當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí),合成反應(yīng)不能徹底完成,同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降。在合成對(duì)鄰硝基乙酰苯胺時(shí),在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進(jìn)行試驗(yàn),考察了乙酸酐滴加速率對(duì)對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料。2氯6甲基4硝基苯胺供貨商
2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實(shí)驗(yàn)提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物。上海2-甲基-6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺儲(chǔ)存的安全要求是:生產(chǎn)、儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的單位,應(yīng)當(dāng)在其作業(yè)場(chǎng)所和安全設(shè)施、設(shè)備上設(shè)置明顯的安全警示標(biāo)志。生產(chǎn)、儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的單位,應(yīng)當(dāng)在其作業(yè)場(chǎng)所設(shè)置通信、報(bào)警裝置,并保證處于使用狀態(tài)。生產(chǎn)、儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的企業(yè),應(yīng)當(dāng)委托具備國(guó)家規(guī)定的資質(zhì)條件的機(jī)構(gòu),對(duì)本企業(yè)的安全生產(chǎn)條件每3年進(jìn)行一次安全評(píng)價(jià),提出安全評(píng)價(jià)報(bào)告。安全評(píng)價(jià)報(bào)告的內(nèi)容應(yīng)當(dāng)包括對(duì)安全生產(chǎn)條件存在的問(wèn)題進(jìn)行整改的方案。生產(chǎn)、儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的企業(yè),應(yīng)當(dāng)將安全評(píng)價(jià)報(bào)告以及整改方案的落實(shí)情況報(bào)所在地縣級(jí)安監(jiān)部門備案。在港區(qū)內(nèi)儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的企業(yè),應(yīng)當(dāng)將安全評(píng)價(jià)報(bào)告以及整改方案的落實(shí)情況報(bào)港口部門備案。上海2-甲基-6-硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司辦公設(shè)施齊全,辦公環(huán)境優(yōu)越,為員工打造良好的辦公環(huán)境。元辰是上海元辰化工原料有限公司的主營(yíng)品牌,是專業(yè)的危險(xiǎn)化學(xué)品經(jīng)營(yíng)【批發(fā)(不帶儲(chǔ)存設(shè)施)(具體經(jīng)營(yíng)項(xiàng)目見(jiàn)許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險(xiǎn)化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品)、五金交電、電線電纜、金屬材料、摩托車及零部件、汽車零部件、橡塑制品、包裝材料、皮革制品、家具、辦公用品、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計(jì)與施工,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開(kāi)展經(jīng)營(yíng)活動(dòng)】公司,擁有自己**的技術(shù)體系。公司不僅*提供專業(yè)的危險(xiǎn)化學(xué)品經(jīng)營(yíng)【批發(fā)(不帶儲(chǔ)存設(shè)施)(具體經(jīng)營(yíng)項(xiàng)目見(jiàn)許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險(xiǎn)化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品)、五金交電、電線電纜、金屬材料、摩托車及零部件、汽車零部件、橡塑制品、包裝材料、皮革制品、家具、辦公用品、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計(jì)與施工,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開(kāi)展經(jīng)營(yíng)活動(dòng)】,同時(shí)還建立了完善的售后服務(wù)體系,為客戶提供良好的產(chǎn)品和服務(wù)。上海元辰化工原料有限公司主營(yíng)業(yè)務(wù)涵蓋2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯,堅(jiān)持“質(zhì)量保證、良好服務(wù)、顧客滿意”的質(zhì)量方針,贏得廣大客戶的支持和信賴。