2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,通過加氨水調(diào)節(jié)pH,會有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺,其原因歸結(jié)于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內(nèi)氫鍵,從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差,在酸濃度較低時即自動游離,而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內(nèi)氫鍵,因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純,必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點是,可以得到比較純的物質(zhì),缺點是分離效率不高,產(chǎn)率比較低。改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。江西2-甲基-6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺的運輸注意事項:在裝卸搬運2-甲基-6-硝基苯胺前,要預(yù)先做好準(zhǔn)備工作,了解物品性質(zhì),檢查裝卸搬運的工具是否牢固,不牢固的應(yīng)予更換或修理。操作人員應(yīng)根據(jù)2-甲基-6-硝基苯胺的危險特性,分別穿戴相應(yīng)合適的防護用具,工作對腐蝕、放射性等物品更應(yīng)加強注意。防護用具包括工作服、橡皮圍裙、橡皮袖罩、橡皮手套、長筒膠靴、防毒面具、濾毒口罩、紗口罩、紗手套和護目鏡等。操作前應(yīng)由專人檢查用具是否妥善,穿戴是否合適。操作后應(yīng)進行清洗或消毒,放在專門的箱柜中保管。6-硝基鄰甲苯胺供應(yīng)公司推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進一步優(yōu)化技術(shù)實踐的相關(guān)條件。
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料,經(jīng)氨解而得。此法路線較短,成品質(zhì)量也優(yōu)于前兩種l藝,但對設(shè)備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料,經(jīng)乙?;?、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,該方法產(chǎn)率高,適于工業(yè)化生產(chǎn)但對甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實驗具體分三步試驗:酰化反應(yīng)、硝化反應(yīng)、水解反應(yīng)(分離提純)。?;磻?yīng)是用來保護氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氫原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反應(yīng)是烴分子上的氫原子被硝基取代。
濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應(yīng)嚴格控制體系溫度在10~12C,加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,加人36%~38%的濃鹽酸150mL,機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,直至溫度不再上升為止。
當(dāng)反應(yīng)時間為4h時,產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當(dāng)隨著反應(yīng)時間不斷延長,合成反應(yīng)同樣會生成一系列副產(chǎn)物,如對位甲基取代物等物質(zhì)的生成,導(dǎo)致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降;當(dāng)合成反應(yīng)時間偏短時,合成反應(yīng)不能徹底完成,同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出。6-硝基鄰甲苯胺批發(fā)
可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:0,互變異構(gòu)體數(shù)量:無。江西2-甲基-6-硝基苯胺
化學(xué)位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質(zhì)子峰?;瘜W(xué)位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質(zhì)子峰;化學(xué)位移在6.15處的吸收峰為氨基質(zhì)子峰;化學(xué)位移在6.61處的吸收峰為4號碳原子上的質(zhì)子峰;化學(xué)位移在7.23處的吸收峰為3號碳原子上的質(zhì)子峰;化學(xué)位移在8.01處的吸收峰為5號碳原子的質(zhì)子峰。以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,乙?;磻?yīng)的較好條件為:催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2:1.0、反應(yīng)溫度為9C、反應(yīng)時間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。江西2-甲基-6-硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司正式組建于2007-08-02,將通過提供以2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等服務(wù)于于一體的組合服務(wù)。是具有一定實力的化工企業(yè)之一,主要提供2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等領(lǐng)域內(nèi)的產(chǎn)品或服務(wù)。同時,企業(yè)針對用戶,在2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等幾大領(lǐng)域,提供更多、更豐富的化工產(chǎn)品,進一步為全國更多單位和企業(yè)提供更具針對性的化工服務(wù)。值得一提的是,元辰化工致力于為用戶帶去更為定向、專業(yè)的化工一體化解決方案,在有效降低用戶成本的同時,更能憑借科學(xué)的技術(shù)讓用戶極大限度地挖掘元辰的應(yīng)用潛能。