2-甲基 6-硝基苯胺哪家好

甲基化反應(yīng)的較好條件為：催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2：1.0、反應(yīng)溫度為100C、反應(yīng)時(shí)間為4h、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點(diǎn)適宜，也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化，經(jīng)過(guò)冷卻、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。2-甲基 6-硝基苯胺哪家好

將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g，產(chǎn)率96.7%，mp74-76C，純度99.5%.IR(KBr，v/cm^')：3373(仲氨中的-NH-)，3092(苯環(huán)中的=C-H)，1704(羰基中的-C=O)，1613(苯環(huán)中的C=C)，1343(硝基中的-NO2)，1281(甲基中的-CH3)；將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中，快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AlCl3，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計(jì)。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。然后將三口燒瓶浸入冷水中，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。2-甲基 6-硝基苯胺哪家好待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時(shí)，將溶液與黃色固體分離，并同時(shí)將其中放置在冷卻環(huán)境中。

一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險(xiǎn)，對(duì)設(shè)備和操作要求極高，很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且 2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基- 6-硝基苯胺的產(chǎn)率為 59.7%，純度只為 97%。針對(duì)傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，有研究將乙?；磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施，即首先制備出乙?；a(chǎn)物，然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得 2-甲基 -6-硝基苯胺，產(chǎn)率為 59.4%，純度 99%以上 。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對(duì)設(shè)備和操作無(wú)特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn) 。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為廣，如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。

改進(jìn)后的方法，將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開，且是將固體加人液體中，傳統(tǒng)方法加料時(shí)間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大，時(shí)間相應(yīng)增加)，改進(jìn)方法所用時(shí)間明顯縮短，大約40min即可加完；而且在加料過(guò)程中，溫度波動(dòng)較小，且加料速度很容易控制，更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過(guò)顏色及TLC檢測(cè)的結(jié)果比較可以看出，改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好，.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實(shí)改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高：傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%，而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。若溫度過(guò)高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會(huì)提高。

2-甲基-6-硝基苯胺運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車輛應(yīng)配備應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。夏季盡量早晚運(yùn)輸。運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車輛應(yīng)有接地鏈，槽內(nèi)可設(shè)孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電。嚴(yán)禁與氧化劑、堿類、食用化學(xué)品等混裝混運(yùn)。運(yùn)輸途中應(yīng)防暴曬、雨淋，防高溫。中途停留時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源、高溫區(qū)。裝運(yùn)該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置，禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具裝卸。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。鐵路運(yùn)輸時(shí)要禁止溜放，嚴(yán)禁用木船、水泥船散裝運(yùn)輸。儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。應(yīng)與氧化劑、堿類、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離。2-甲基 6-硝基苯胺銷售

加人36%~38%的濃鹽酸150mL，攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。2-甲基 6-硝基苯胺哪家好

2-甲基-6-硝基苯胺存儲(chǔ)的倉(cāng)庫(kù)要做好哪些準(zhǔn)備呢？嚴(yán)格執(zhí)行2-甲基-6-硝基苯胺的出入庫(kù)手續(xù)，對(duì)所保管的2-甲基-6-硝基苯胺必須做到數(shù)量準(zhǔn)確，帳物相符，日清月結(jié)。每月28日前完成出入庫(kù)手續(xù)，完成當(dāng)月原材料、產(chǎn)成品盤寸報(bào)表；定期清點(diǎn)庫(kù)存，做到心中有數(shù)，以便按生產(chǎn)計(jì)劃提前上報(bào)采購(gòu)計(jì)劃，保證生產(chǎn)；定期按照消防的有關(guān)要求對(duì)倉(cāng)庫(kù)內(nèi)的消防器材進(jìn)行管理、定期檢查、定期更換；定期對(duì)庫(kù)房進(jìn)行定時(shí)通風(fēng)，通風(fēng)時(shí)不得遠(yuǎn)離倉(cāng)庫(kù)。做到防潮、防火、防腐、防盜；對(duì)因工作需要進(jìn)入倉(cāng)庫(kù)的職工進(jìn)行監(jiān)督檢查，嚴(yán)防原料和產(chǎn)品流失；對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺按法律法規(guī)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求分垛儲(chǔ)存、擺放。留出防火通道；正確使用勞保用品，并指導(dǎo)進(jìn)入倉(cāng)庫(kù)的職工正確佩帶勞保用品；定期對(duì)倉(cāng)庫(kù)內(nèi)及其周圍的衛(wèi)生進(jìn)行清掃。2-甲基 6-硝基苯胺哪家好

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