河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

來源: 發(fā)布時(shí)間:2023-01-16

2-甲基-6-硝基苯胺水解時(shí),回流時(shí)間要長一點(diǎn),一般回流的時(shí)間為3h左右,注意溶液的顏色必須達(dá)到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了乙?;磻?yīng)時(shí)催化劑AIlCl,用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和乙酸酐的滴加速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和硫酸二甲酯的滴加速率對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件。河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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在實(shí)驗(yàn)得出的較好條件下再次進(jìn)行三次驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn),?;磻?yīng)在反應(yīng)溫度100C,鄰甲苯胺和醋酸的摩爾比0.2mol:0.5mol;硝化反應(yīng)在反應(yīng)溫度10C~12°C鄰甲基乙酰苯胺與1,2--二氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與HNO;H2SO4摩爾比為0.2:0.7的條件下進(jìn)行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均產(chǎn)率分別為48.71%和27.37%。以鄰甲苯胺,冰醋酸為原料,合成鄰甲基乙酰苯胺;再以鄰甲基乙酰苯胺,混酸為原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下結(jié)論:酰化的溫度控制在100°C~110°C,較好控制在105°C以下,超過110°C,冰醋酸會(huì)被蒸出去,醋酸的量減少,產(chǎn)率下降。6-硝基鄰甲苯胺批發(fā)鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺。

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當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為4h時(shí),產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間不斷延長,合成反應(yīng)同樣會(huì)生成一系列副產(chǎn)物,如對(duì)位甲基取代物等物質(zhì)的生成,導(dǎo)致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降;當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí),合成反應(yīng)不能徹底完成,同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降。在合成對(duì)鄰硝基乙酰苯胺時(shí),在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進(jìn)行試驗(yàn),考察了乙酸酐滴加速率對(duì)對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。

2-甲基-6-硝基苯胺的運(yùn)輸注意事項(xiàng):在裝卸搬運(yùn)2-甲基-6-硝基苯胺前,要預(yù)先做好準(zhǔn)備工作,了解物品性質(zhì),檢查裝卸搬運(yùn)的工具是否牢固,不牢固的應(yīng)予更換或修理。操作人員應(yīng)根據(jù)2-甲基-6-硝基苯胺的危險(xiǎn)特性,分別穿戴相應(yīng)合適的防護(hù)用具,工作對(duì)腐蝕、放射性等物品更應(yīng)加強(qiáng)注意。防護(hù)用具包括工作服、橡皮圍裙、橡皮袖罩、橡皮手套、長筒膠靴、防毒面具、濾毒口罩、紗口罩、紗手套和護(hù)目鏡等。操作前應(yīng)由專人檢查用具是否妥善,穿戴是否合適。操作后應(yīng)進(jìn)行清洗或消毒,放在專門的箱柜中保管。冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出。

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主要對(duì)影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應(yīng)的反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實(shí)驗(yàn),并對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比,得出以下幾個(gè)方面的數(shù)據(jù)。溫度對(duì)?;磻?yīng)的產(chǎn)率的影響比較大,因?yàn)槭且员崴釣轷;瘎┑?,該酰化反?yīng)是可逆的,為了提高產(chǎn)率,我們采用反應(yīng)物冰酷酸過量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為:0.2:0.5。Zn粉用量也會(huì)影響?;漠a(chǎn)率,加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過程中把鄰甲苯胺被氧化。橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。福州2 甲基 6 硝基苯胺

性狀:橙色結(jié)晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺不同的接觸方式的急救措施有哪些呢?吸入: 將受害者移到新鮮空氣處,保持呼吸通暢,休息。立即呼叫醫(yī)院中心/醫(yī)生。皮膚接觸: 立即去除/脫掉所有被污染的衣物。用大量肥皂和水輕輕洗。呼叫醫(yī)生。眼睛接觸:用水小心清洗幾分鐘。如果方便,易操作,摘除隱形眼鏡。繼續(xù)清洗。如果眼睛刺激:可以求醫(yī)或者就診。食入: 立即呼叫醫(yī)生。漱口。緊急救助者的防護(hù):救援者需要穿戴好個(gè)人的防護(hù)用品,比如橡膠手套以及氣密性護(hù)目鏡。河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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