安徽2-甲基-6-硝基苯胺

甲基化反應(yīng)的較好條件為：催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2：1.0、反應(yīng)溫度為100C、反應(yīng)時間為4h、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點適宜，也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8，重原子數(shù)量：11。表面電荷：0，復(fù)雜度：155。安徽2-甲基-6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸，這些酸性物質(zhì)溶于水中都是放熱反應(yīng)。在操作過程中反應(yīng)溫度不容易控制，易發(fā)生裂開等危險，并且對反應(yīng)設(shè)備要求高，必須能耐酸等苛刻條件。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%，純度約96.7%1-3]，因此，不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。鑒于常用方法有這么多不利因素，研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙酰化反應(yīng)、甲基化反應(yīng)，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡單，并且用不到強酸性物質(zhì)，對生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡單。2甲基6硝基苯胺供應(yīng)商在較好合成條件下，2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。

2-甲基-6-硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體，主要用于有機合成，是油漆、印染等重要的原材料，也是混合炸包的重要成分之一。國內(nèi)外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報道，祁磊等人采用鄰甲基苯胺為原料，改進(jìn)乙?；拖趸磻?yīng)合成2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率只為59.4%，純度99.68%；同樣也采用鄰甲基苯胺為原料，經(jīng)冰乙酸?；⑾趸炔襟E合成2-甲基-4(6)-硝基苯胺，總產(chǎn)率只為72.0%。但目前工業(yè)化生產(chǎn)中常用用鄰甲基乙酰苯胺經(jīng)硝化，得到硝基鄰甲基乙酰苯胺，再與濃鹽酸一起加熱至沸騰，去乙?；?，蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。

靜置冷卻，有黃色棱柱結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結(jié)晶，得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g，產(chǎn)率97.2%，mp95~97C(文獻(xiàn)參考值9596C21)，純度99.6%。當(dāng)n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0時，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達(dá)到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用，再跟苯胺反應(yīng)生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高。反應(yīng)步驟簡單，并且用不到強酸性物質(zhì)，對生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡單方便。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：催化乙酰化：向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h。將反應(yīng)液冷卻至 10 ℃以下，有白色固體逐漸 析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計 64.5 g，經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺，收率為 86.6%。步驟2：2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸，控制溫度在 10 ～ 12 ℃左右，滴加 63 mL濃硝酸。滴加完畢后，分批加入固體 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在 10 ～ 12 ℃，加畢繼續(xù)反應(yīng)約 0.5 h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒入 1500 mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾得淺黃色固體，干燥備用。反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。重慶2-氨基-3-硝基甲苯

濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C。安徽2-甲基-6-硝基苯胺

2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體，主要用于有機合成，是油漆、制藥、印染等重要的原材料，也是混合的重要成分之-一1-3]。國內(nèi)外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報道，采用鄰甲基苯胺為原料，改進(jìn)乙?；拖趸磻?yīng)合成2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率為59.4%，純度99.68%；王雅珍同樣也采用鄰甲基苯胺為原料，經(jīng)冰乙酸酰化、硝化等步驟合成2-甲基4(6)-硝基苯胺，總產(chǎn)率為72.0%5]。但目前工業(yè)化生產(chǎn)中常用用鄰甲基乙酰苯胺經(jīng)硝化6，得到硝基鄰甲基乙酰苯胺，再與濃鹽酸一起加熱至沸騰，去乙?；?，蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。安徽2-甲基-6-硝基苯胺

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