武漢4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：1、直接乙?；Ｏ蚺溆袡C械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過 40 ℃為宜，滴加完畢繼續(xù)反應 0.5 h后，冷卻至 10 ℃ 以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用 NaOH溶液調(diào)至 pH =8 ～ 9，又析出少量白色固體，過濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計 62.6 g，經(jīng)鑒 定為2-甲基乙酰苯胺，收率為 84%。2、催化乙酰化：向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應 0.5 h。將反應液冷卻至 10 ℃以下，有白色固體逐漸 析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計 64.5 g，經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺，收率為 86.6%。推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量，就要進一步優(yōu)化技術實踐的相關條件。武漢4-甲基-2 6-二硝基苯胺

經(jīng)過2-甲基-6-硝基苯胺多次實驗的對比發(fā)現(xiàn)，鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為0.2：0.5為較好。?；a(chǎn)物，即鄰甲基乙酰苯胺的顏色為白色或米色固體。影響硝化反應產(chǎn)率的因素有很多，硝化劑的選擇(即硝酸的濃度、混酸的摩爾比)、反應溫度、溶劑的選擇等方面，對這些因素做了多次平行實驗，并對實驗的結(jié)果進行了對比，得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。在傳統(tǒng)硝化反應中，沒有使用溶劑"，一般將?；漠a(chǎn)品直接投入到大量濃硫酸中，在工業(yè)生產(chǎn)中，濃硫酸會使設備腐蝕，減少設備的使用壽命，然而在反應中加入惰性溶劑，一方面可以防止設備被腐蝕，另一方面使用溶劑可明顯降低濃硫酸的用量，并且溶劑可以回收再利用，節(jié)約了能源。6-硝基-2-甲基苯胺廠家供貨密度：1.269g/cm3，熔點：93-96°C(lit.)。

2-甲基-6-硝基苯胺的貯存環(huán)境：1、一般的2-甲基-6-硝基苯胺應保持陰涼、避光，以防止因為陽光照射及室溫偏高而造成的試劑變質(zhì)、失效等問題。2、2-甲基-6-硝基苯胺室內(nèi)應嚴禁明火，并且要準備好消防滅火設施器材。3、2-甲基-6-硝基苯胺貯藏室室溫應保持以5-25攝氏度。4、化學性質(zhì)或防護、滅火方法等會相互抵觸的化學2-甲基-6-硝基苯胺，不得在同一柜內(nèi)存放。5、2-甲基-6-硝基苯胺的貯存數(shù)量要進行控制，不得大量貯存。貯存管理：1、2-甲基-6-硝基苯胺的貯存由相關2-甲基-6-硝基苯胺管理員進行專人負責。2、2-甲基-6-硝基苯胺管理員應該具備一定的專業(yè)知識，要有高度責任的專業(yè)技術人員擔任，從而保證2-甲基-6-硝基苯胺按規(guī)定的要求貯存。

在實驗得出的較好條件下再次進行三次驗證性實驗，?；磻诜磻獪囟?00C，鄰甲苯胺和醋酸的摩爾比0.2mol：0.5mol；硝化反應在反應溫度10C~12°C鄰甲基乙酰苯胺與1，2--二氯乙烷的摩爾比0.2：0.75(60m1)，在與HNO；H2SO4摩爾比為0.2：0.7的條件下進行，2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均產(chǎn)率分別為48.71%和27.37%。以鄰甲苯胺，冰醋酸為原料，合成鄰甲基乙酰苯胺；再以鄰甲基乙酰苯胺，混酸為原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺，得到以下結(jié)論：?；臏囟瓤刂圃?00°C~110°C，較好控制在105°C以下，超過110°C，冰醋酸會被蒸出去，醋酸的量減少，產(chǎn)率下降。性狀：橙色結(jié)晶，含量：299%，包裝：25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。

2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料，經(jīng)氨解而得。此法路線較短，成品質(zhì)量也優(yōu)于前兩種l藝，但對設備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料，經(jīng)乙?；?、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺，該方法產(chǎn)率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)但對甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實驗具體分三步試驗：?；磻?、硝化反應、水解反應(分離提純)。?；磻怯脕肀Ｗo氨基，以便向化合物中引入其他取代基。用于醫(yī)藥、精細化工中間體用于有機合成。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺。武漢4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中。武漢4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫管理規(guī)則：1、倉庫必須配備具有專業(yè)知識的管理人員，管理人員經(jīng)過培訓考核合格后方可.上崗。2、倉庫管理人員必須配備可靠的安全防護用品。3、進入倉庫人員穿戴必須符合公司相關要求。4、禁止攜帶火種進入倉庫，嚴禁在倉庫內(nèi)吸煙和使用明火。5、每日上班，應先開啟排氣扇對倉庫強制通風不低于30分鐘。6、人員進入倉庫前，應先通過倉庫門口的靜電釋放裝置釋放人體靜電。7、除叉車外，禁止其他機動車輛進入倉庫，進入倉庫的叉車，應采取防火措施。武漢4-甲基-2 6-二硝基苯胺

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