福建N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

來源: 發(fā)布時間:2023-01-18

2-甲基-6-硝基苯胺應儲存在合適的位置,并加墊收集盤,以防傾灑引起安全事故。將不穩(wěn)定的2-甲基-6-硝基苯胺分開儲存,標簽上標明購買日期。將有可能發(fā)生化學反應的藥品試劑分開儲存,以防相互作用產(chǎn)生有毒煙霧、火災,甚至燃燒。揮發(fā)性和毒性物品需要特殊儲存條件,未經(jīng)允許不得在實驗室儲存劇毒藥品。在實驗室內(nèi)不得儲存大量易燃溶劑,用多少領(lǐng)多少。未使用的整瓶試劑須放置在遠離光照、熱源的地方。接觸危險2-甲基-6-硝基苯胺時必須穿工作服,戴防護鏡,穿不露腳趾的滿口鞋,長發(fā)必須束起。不得將腐蝕性2-甲基-6-硝基苯胺、毒性2-甲基-6-硝基苯胺、有機過氧化物、易自燃品和放射性物質(zhì)保存在一起,特別是漂白劑、硝酸、高氯酸和過氧化氫。加人36%~38%的濃鹽酸150mL,攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。福建N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應嚴格控制體系溫度在10~12C,加畢繼續(xù)反應約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,加人36%~38%的濃鹽酸150mL,機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。廣東2 甲基 6 硝基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。

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2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體,我國每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種,需求量達250萬噸以上。經(jīng)過30多年的發(fā)展,我國醫(yī)藥生產(chǎn)所需的化工原料和中間體基本能夠配套,只有少部分需要進口。而且由于我國資源比較豐富,原材料價格較低,有許多中間體實現(xiàn)了大量出口,其發(fā)展空間很大,川以提高經(jīng)濟效益。2-甲基-6-硝基苯胺,又稱為2-氨基-3-硝基甲苯,英文名稱:2-methyl-6-nitroaniline,CAS號碼:570-24-1,分子量:152.15,橙紅色針狀晶體,熔點91.8~93.3°C,是醫(yī)藥中間體,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。

改進后的方法,將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應分開,且是將固體加人液體中,傳統(tǒng)方法加料時間需1h以上(隨反應物量的增大,時間相應增加),改進方法所用時間明顯縮短,大約40min即可加完;而且在加料過程中,溫度波動較小,且加料速度很容易控制,更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測的結(jié)果比較可以看出,改進方法得到的產(chǎn)物純度較好,.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進一步證實改進方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高:傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,而改進方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。運用?;M行成分處理,再進行產(chǎn)物合成,直接將鄰甲苯胺進行?;幚怼?/p>

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2-甲基-6-硝基苯胺的運輸注意事項:在裝卸搬運2-甲基-6-硝基苯胺前,要預先做好準備工作,了解物品性質(zhì),檢查裝卸搬運的工具是否牢固,不牢固的應予更換或修理。操作人員應根據(jù)2-甲基-6-硝基苯胺的危險特性,分別穿戴相應合適的防護用具,工作對腐蝕、放射性等物品更應加強注意。防護用具包括工作服、橡皮圍裙、橡皮袖罩、橡皮手套、長筒膠靴、防毒面具、濾毒口罩、紗口罩、紗手套和護目鏡等。操作前應由專人檢查用具是否妥善,穿戴是否合適。操作后應進行清洗或消毒,放在專門的箱柜中保管。很難應用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。西安2-氨基-3-硝基甲苯

外觀與性狀:紅色-棕色固體。福建N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應的因素有很多:?;噭┑倪x擇、實驗環(huán)境、反應溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。?;噭┑倪x擇,常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機酸等,酰化是用的?;瘎┦潜姿?,也可以用乙酸酐做?;瘎靡宜狒鲺;瘎┎坏a(chǎn)率高,而且得到的?;锏募兌雀?,可以不用重結(jié)晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐屬于溶劑,限制購頭,用乙酸酐做?;瘎┻M行院化反應。鄰甲苯胺的純度:鄰甲苯胺作為木實驗的主要原料,其極易被氧化成淡紅棕色,若用已經(jīng)氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標產(chǎn)物很少或增加了分離提純的步驟。福建N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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