2-甲基-6-硝基苯胺,又名 2-氨基 -3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,可用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重 要原料,其熔點適宜,也可作為混合炸包的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成 2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍。山東2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)廠家
傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。杭州2-氨基-3-硝基甲苯用125mL乙醇重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。
氯磷酸二乙酯的包裝必須符合國家法律、法規(guī)、規(guī)章的規(guī)定和國家標(biāo)準(zhǔn)的要求。氯磷酸二乙酯包裝的材質(zhì)、型式、規(guī)格、方法和單件質(zhì)量(重量),應(yīng)當(dāng)與所包裝的氯磷酸二乙酯的性質(zhì)和用途相適應(yīng),便于裝卸、運輸和儲存。氯磷酸二乙酯的包裝物、容器,必須由省、自治區(qū)、直轄市經(jīng)濟貿(mào)易管理部門審查合格的專業(yè)生產(chǎn)企業(yè)定點生產(chǎn),并經(jīng)相關(guān)的質(zhì)檢部門認(rèn)可的專業(yè)檢測、檢驗機構(gòu)檢測、檢驗合格,方可使用。重復(fù)使用的氯磷酸二乙酯包裝物、容器在使用前,應(yīng)當(dāng)進行檢查,并做出記錄。
溶劑的選擇對2-甲基-6-硝基苯胺硝化反應(yīng)產(chǎn)率的影響很大,0.2mol的鄰甲基乙酰苯胺,溫度控制在10°C~12°C之間,混酸作硝化劑好,且n(HNO3):n(H2SO4)=0.5:0.7。本實驗分別用1,2-二氯乙烷和四氯化碳作溶劑,影響水解的因素很多:反應(yīng)時間,反應(yīng)溫度等。本實驗的水解反應(yīng)的加熱回流時間在3h左右,這時溶液的顏色為暗紅色,如果顏色比較淡,可延長回流時間?;亓鲿r間短,達不到完全水解的效果。此外,水解溫度要高,溫度低也不能使?;耆狻?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分離主要是通過水解后,加入適量的水中,這樣會有大量的固體(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料。
2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng),在硝化反應(yīng)中,保持溫度在10~12C時,2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高,若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中,乙?;磻?yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中,由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時進行,且這兩個反應(yīng)都是放熱反應(yīng),因此反應(yīng)溫度很難控制,容易發(fā)生危險。反應(yīng)步驟簡單,并且用不到強酸性物質(zhì),對生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,操作簡單方便。廣州2-甲基6-硝基苯胺
將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。山東2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)廠家
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:1、直接乙酰化。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h后,冷卻至 10 ℃ 以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用 NaOH溶液調(diào)至 pH =8 ~ 9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計 62.6 g,經(jīng)鑒 定為2-甲基乙酰苯胺,收率為 84%。2、催化乙?;合蚺溆袡C械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h。將反應(yīng)液冷卻至 10 ℃以下,有白色固體逐漸 析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計 64.5 g,經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺,收率為 86.6%。山東2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)廠家
上海元辰化工原料有限公司一直專注于危險化學(xué)品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲存設(shè)施)(具體經(jīng)營項目見許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品)、五金交電、電線電纜、金屬材料、摩托車及零部件、汽車零部件、橡塑制品、包裝材料、皮革制品、家具、辦公用品、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計與施工,從事貨物及技術(shù)的進出口業(yè)務(wù)。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動】,是一家化工的企業(yè),擁有自己**的技術(shù)體系。公司目前擁有較多的高技術(shù)人才,以不斷增強企業(yè)重點競爭力,加快企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新,實現(xiàn)穩(wěn)健生產(chǎn)經(jīng)營。公司以誠信為本,業(yè)務(wù)領(lǐng)域涵蓋2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯,我們本著對客戶負(fù)責(zé),對員工負(fù)責(zé),更是對公司發(fā)展負(fù)責(zé)的態(tài)度,爭取做到讓每位客戶滿意。公司力求給客戶提供全數(shù)良好服務(wù),我們相信誠實正直、開拓進取地為公司發(fā)展做正確的事情,將為公司和個人帶來共同的利益和進步。經(jīng)過幾年的發(fā)展,已成為2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯行業(yè)出名企業(yè)。