目前,制備氯磷酸二乙酯鋁常用的方法是在水和乙醇體系中,由氯磷酸二乙酯與鋁鹽在pH4。5~5。560~70度條件下反應(yīng)約12h,或者在弱堿性條件下常溫反應(yīng)約20h。用這些方法制備得到的氯磷酸二乙酯鋁往往是草綠色固體,純度一般在80%左右。為了滿足發(fā)光材料的純度要求,還需要通過柱色譜或升華方法提純,才能將氯磷酸二乙酯鋁的純度從80%左右提高到95%以上。制備氯磷酸二乙酯鋁一般在60~70度進(jìn)行比較適合,為了得到高純度的氯磷酸二乙酯鋁,我們使用LC/MSD對(duì)在這一溫度下的氯磷酸二乙酯鋁的制備過程進(jìn)行了追蹤研究,發(fā)現(xiàn)體系的酸度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物純度及產(chǎn)率都有較大影響。氯磷酸二乙酯可以與醇、酚、胺等反應(yīng),形成磷酸酯類化合物。濟(jì)南二氯磷酸苯酯與乙腈
氯化磷酸二乙酯的制備以三氯氧磷和乙醇為原料,兩步酯化法合成,將100mL(1.07mol)三氯氧磷投入裝有攪拌器的250mL四口燒瓶中,用冰鹽水冷卻至低于15℃然后在真空下滴加92mL(1.60mol)乙醇。在另一帶有攪拌器的1000mL四口燒瓶中,投入550mL(9.63mol)乙醇,常壓下滴加上述產(chǎn)物,用冰鹽水水冷卻,保證反應(yīng)濕度小于15℃將反應(yīng)混合物在0.098MPa高真空下進(jìn)行乙醇回收??刂普麴s濕度小于55℃將回收后的乙醇套用到酯化2中,然后將剩余產(chǎn)物用液堿進(jìn)行中和,使其pH值為6-7,萃取,再蒸餾,得成品165.05g。工藝參數(shù):三氯氧磷:乙醇=1:9(mol),反應(yīng)濕度15℃反應(yīng)時(shí)間為1.5h;產(chǎn)品收率約82%。氯代亞磷酸二乙酯供應(yīng)商氯磷酸二乙酯的使用應(yīng)遵守相關(guān)的毒性評(píng)價(jià)規(guī)定。
氯磷酸二乙酯合成實(shí)驗(yàn)方法:在圓底燒瓶中稱取9.5g無水甘油(約0.1mol),并加入1.8g(0.013mol)鄰硝基苯酚,2.75g(05mol)鄰氨基苯酚,使混合均勻。然后緩慢加入4.5ml濃硫酸(約8g)。裝上冷凝回流凝管,在電熱套中加熱,當(dāng)溶液微沸時(shí),立即移去火源。反應(yīng)大量放熱,待作用緩和后,繼續(xù)加熱,保持反應(yīng)物微沸1.5小時(shí)。稍冷后,進(jìn)行水蒸氣蒸餾,除去未作用的鄰硝基酚。瓶內(nèi)液體冷卻后,加入6g氫氧化鈉和6ml水的溶液。再小心滴入飽和碳酸鈉溶液,使呈中性。再進(jìn)行水蒸氣蒸餾。蒸出氯磷酸二乙酯(約收集餾液200ml)。餾出液充分冷卻后,抽濾收集析出物,洗滌干燥粗產(chǎn)品。
氯磷酸二乙酯存儲(chǔ)的倉庫建設(shè)必須規(guī)范符合要求,可以做到科學(xué)管理、安全貯存:1、倉庫必須具有良好的通風(fēng)、隔熱條件,配備降溫、防潮、防汛、防雷等設(shè)施。2、倉庫的設(shè)施需要定期由專人檢查登記。3、倉庫內(nèi)應(yīng)安裝自動(dòng)監(jiān)測(cè)和火災(zāi)報(bào)警系統(tǒng)。4、倉庫內(nèi)設(shè)施皆需要防爆功能,比如防爆燈、防爆風(fēng)扇、防爆開關(guān)等。5、庫房門應(yīng)采用外開式防火門,且有良好接地。6、倉庫的窗戶下部離地面不得低于1.8m。7、倉庫地面需采用不燃燒且易洗的地坪。8、倉庫內(nèi)地坪需比外面地坪高至少0.2m,倉庫門口應(yīng)有斜坡。9、儲(chǔ)存場(chǎng)所應(yīng)符合防火防爆安全規(guī)定,區(qū)域內(nèi)嚴(yán)禁煙火和明火。氯磷酸二乙酯也可用于制備有機(jī)磷酸鹽類農(nóng)藥,例如樂果等。
檢測(cè)氯磷酸二乙酯的高效液相色譜法:氯磷酸二乙酯作為重要的有機(jī)合成氯磷酸二乙酯,常用作沉淀和分離金屬離子的沉淀劑、萃取劑和熒光分析劑。由于氯磷酸二乙酯及其衍生物大多數(shù)具有生物活性,因此,在醫(yī)藥工業(yè)領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用也十分普遍。同時(shí)還可應(yīng)用于農(nóng)藥和染料行業(yè)。目前市銷的氯磷酸二乙酯,對(duì)其純度及雜質(zhì)含量都有一定的要求,所以建立一種快速、靈敏的氯磷酸二乙酯檢測(cè)方法是十分必要的。高效液相色譜的方法成為了檢測(cè)氯磷酸二乙酯含量的一種方法。氯磷酸二乙酯的使用應(yīng)遵守相關(guān)的安全管理制度和措施,例如安全生產(chǎn)制度、安全管理制度、安全控制措施等。杭州氯磷酸二乙酯生產(chǎn)產(chǎn)家
氯磷酸二乙酯的危險(xiǎn)性評(píng)估應(yīng)進(jìn)行全方面、科學(xué)、客觀、準(zhǔn)確的評(píng)估,包括毒性、環(huán)境安全、人體健康等方面。濟(jì)南二氯磷酸苯酯與乙腈
氯磷酸二乙酯影響物質(zhì)均勻的因素有:物質(zhì)的物理性質(zhì),如密度、粒度等,及物質(zhì)成分的化學(xué)形態(tài)和結(jié)構(gòu)狀況。密度不同可能引起重力偏析(化學(xué)成分的不均勻現(xiàn)象稱為偏聽偏析)。一般來說,固體顆粒越細(xì)越容易出現(xiàn)重力偏析。此外,顆粒過細(xì)時(shí),比表面積增大,表面活性也會(huì)增大,吸濕和污染的機(jī)會(huì)也會(huì)增加。量值穩(wěn)定氯磷酸二乙酯在規(guī)定的時(shí)間和環(huán)境條件下,其特性量值應(yīng)保持在規(guī)定的范圍以內(nèi)。這種特性亦被稱之為氯磷酸二乙酯的穩(wěn)定性。研制(生產(chǎn))者要保證所提供的氯磷酸二乙酯在一定期限內(nèi)其特性量值不發(fā)生明顯改變。濟(jì)南二氯磷酸苯酯與乙腈
上海元辰化工原料有限公司目前已成為一家集產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、銷售相結(jié)合的貿(mào)易型企業(yè)。公司成立于2007-08-02,自成立以來一直秉承自我研發(fā)與技術(shù)引進(jìn)相結(jié)合的科技發(fā)展戰(zhàn)略。公司主要產(chǎn)品有2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等,公司工程技術(shù)人員、行政管理人員、產(chǎn)品制造及售后服務(wù)人員均有多年行業(yè)經(jīng)驗(yàn)。并與上下游企業(yè)保持密切的合作關(guān)系。元辰集中了一批經(jīng)驗(yàn)豐富的技術(shù)及管理專業(yè)人才,能為客戶提供良好的售前、售中及售后服務(wù),并能根據(jù)用戶需求,定制產(chǎn)品和配套整體解決方案。我們本著客戶滿意的原則為客戶提供2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品售前服務(wù),為客戶提供周到的售后服務(wù)。價(jià)格低廉優(yōu)惠,服務(wù)周到,歡迎您的來電!