2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,mp74-76℃,純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物。2-甲基-6-硝基苯胺在化學反應中起著重要的作用。長沙2-甲基-6-硝基苯胺
以對硝基甲苯為原料,以水合肼為還原劑。在Raney-Ni的催化下進行還原,所得還原產(chǎn)物在溶劑I,2--二氯乙烷中乙酰化后再直接與硝酸“一鍋法”得到鄰硝基對甲基乙酰苯胺,水解制得2-甲基-6-硝基苯胺,用這種方法可避免使用發(fā)煙硝酸,減少了環(huán)境污染,而且反應過程安全,條件溫和,后處理簡單,更適合于工業(yè)化生產(chǎn)。以對甲苯胺和對甲苯磺酰氯為主要原料,經(jīng)縮合、硝化、水解、中和而得;由于酰化劑為苯磺酰氯,價格較貴,加之反應過程和后處理均比較麻煩。合肥6-硝基-2-甲基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備有機太陽能電池。
2-甲基6-硝基苯胺,商品名紅色基R,黃色粉末狀,分子量152,熔點126.3~126.7C,是--種工業(yè)中應用普遍的有機染料,以其為主要原料,可用于合成有機顏料,如甲苯胺紫紅、顏料禍紅等;還可合成分散染料,主要有分散熒火黃I、分散黃8、媒染染料等,同時它也是醫(yī)藥中間體。屈于低毒類物質(zhì)。易溶于乙醇,不溶于水。2-甲基-6-硝基苯胺可以合成分散染料和媒染染料等。分散染料,這類染料在水中溶解度很低,顆粒很細,在染液中呈分散體,屬于非離子型染料,主要用于滌綸的染色,其染色牢度較高。
2-甲基-6-硝基苯胺儲存?zhèn)}庫的管理:對于存放2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫,應當配有專業(yè)的技術(shù)人員,配好專門的防火設施,例如一些常用的消防器材,還有一些安全存儲柜。不同的化學品存放的間距要設定好,不可隨意亂堆放。另外化學品倉庫應當粘貼有相關(guān)的標記,嚴禁各種火種進入化學品倉庫。2-甲基-6-硝基苯胺入庫需知:儲存2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫,必須建立嚴格的出入庫管理制度。進入2-甲基-6-硝基苯胺儲存區(qū)域的人員、機動車輛和作業(yè)車輛,必須采取防火措施。裝卸、搬運2-甲基-6-硝基苯胺時應按照有關(guān)規(guī)定進行,做到輕裝、輕卸。嚴禁摔、碰、撞擊、拖拉、傾倒和滾動。并根據(jù)2-甲基-6-硝基苯胺特性和倉庫條件,必須配置相應的消防設備、設施和滅火藥劑。并配備經(jīng)過培訓的兼職或?qū)B毜南廊藛T。其中常見的是亞硝基苯胺染料。
催化劑過多或者不足都不利于反應的進行,催化劑過量容易吸附產(chǎn)物不易分離產(chǎn)物從而導致產(chǎn)物產(chǎn)率降低。催化劑AICI;用量不足,則參加反應的硫酸二甲酯減少,合成反應不能徹底完成,同樣也導致2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率降低。硝基苯胺的產(chǎn)率較高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同樣是個吸熱化學反應,反應溫度越高越利于反應進行,但在現(xiàn)實合成中,高溫并不利于合成,過高的反應溫度會產(chǎn)生一系列副反應,如生成對位乙4酰取代物等,導致產(chǎn)物產(chǎn)率下降;溫度過低不能提供反應進行活化能,同樣也會導致反應產(chǎn)率低。2-甲基-6-硝基苯胺的應用將會在未來的化學研究中發(fā)揮更加重要的作用。太原2甲基6硝基苯胺多少錢
2-甲基-6-硝基苯胺可以作為染料和藥物的原料。長沙2-甲基-6-硝基苯胺
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