在轉(zhuǎn)速800rpm下,我們得到了以下優(yōu)化工藝:⑴以Pd/C為催化劑:催化劑用量為0.8%(w/w),TMBQ初始濃度為0.1g/mL,溫度為90℃,壓力為0.5~0.6MPa。在5L反應(yīng)釜中,TMBQ轉(zhuǎn)化率接近100%,TMHQ收率為96.7%。⑵以Raney-Ni為催化劑:催化劑用量為10%(w/w),TMBQ初始濃度為0.1g/mL,溫度為100℃,壓力為0.7~0.8MPa。在這種情況下,TMBQ轉(zhuǎn)化率超過99%,TMHQ收率超過93%。在Pd/C催化工藝中,我們單獨考察了溫度、催化劑用量、TMBQ初始濃度、壓力及轉(zhuǎn)速等重要因素對反應(yīng)的影響。通過這些考察,我們成功地優(yōu)化了工藝,使得三甲基氫醌經(jīng)過后處理后得到了收率高、質(zhì)量好的成品TMHQ。三甲基氫醌的產(chǎn)品質(zhì)量檢測需要嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)規(guī)范進(jìn)行。三甲基氫醌供應(yīng)報價
采用異辛醇作為氧化反應(yīng)和還原反應(yīng)的共同溶劑,成功地實現(xiàn)了2,3,6-三甲基苯酚的催化氧化反應(yīng)和2,3,5-三甲基苯醌的催化還原反應(yīng)。相較于傳統(tǒng)的合成路線,該合成路線不僅保證了高收率和低成本,而且更具有安全可靠、綠色環(huán)保和易于工業(yè)化的優(yōu)點。此外,還開發(fā)了一種2,3,5-三甲基氫醌二烷酸酯的制備方法,該方法采用分子離子液體催化,通過2,6,6-三甲基環(huán)己-2-烯-1,4-二酮與?;瘎┲嘏捧;磻?yīng)而實現(xiàn)。相較于傳統(tǒng)的酸催化方法,該工藝具有催化劑易回收、環(huán)境友好、對設(shè)備腐蝕性小、活性和選擇性高等優(yōu)點。求購三甲基氫醌TMHO供貨公司三甲基氫醌主要通過苯酚的催化加氫、醛的催化加氫和羥基化等方法制備而成。
本研究結(jié)果表明,γ-Al_2O_3催化劑在偏三甲苯氧化反應(yīng)中表現(xiàn)出良好的催化效果,可作為一種有效的催化劑應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。同時,本研究對于深入了解偏三甲苯氧化反應(yīng)機(jī)理和優(yōu)化反應(yīng)條件具有一定的參考價值。雜質(zhì)的精確分子量可以通過分辨質(zhì)譜進(jìn)行測定,而雜質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)式則可以采用分辨一維和二維核磁共振譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。近期的研究結(jié)果表明,兩種未知雜質(zhì)經(jīng)過結(jié)構(gòu)鑒定后被確定為2,5-二甲基氫醌和2,3,5-三甲基-2-環(huán)已烯-1,4-二酮,其中后者是第1次被報道。這些結(jié)果為易揮發(fā)性化學(xué)藥物的有關(guān)物質(zhì)結(jié)構(gòu)解析提供了新的思路。
這兩種方法均可用于制備2,3,5-三甲基氫醌,其中第二種方法還可以制備2,3,5-三甲基氫醌二酯。這些化合物是維生素E的主要中間體,具有重要的應(yīng)用價值。采用Pd/Al2O3催化劑,通過固定床的連續(xù)工藝,成功地將2,3,5-三甲基苯醌催化加氫合成高純度的2,3,5-三甲基氫醌。在實驗過程中,考察了不同溶劑對加氫反應(yīng)的影響,并確定了好的加氫工藝條件:2,3,5-三甲基苯醌的空速為0.27g·(g·h)^-1,氫分壓為0.1MPa,加氫反應(yīng)溫度為50℃。同時,與Pt/Al2O3催化劑進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)Pd/Al2O3催化劑在使用過程中選擇性上升。三甲基氫醌在染料工業(yè)中具有重要地位,可用于合成多種有機(jī)染料。
維生素E(a-Tocopheroa)以往只被用于習(xí)慣性流產(chǎn),但近年來發(fā)現(xiàn)它還具有促進(jìn)人體能量代謝和血液循環(huán)等作用,因此應(yīng)用越來越普遍。作為營養(yǎng)劑和食品添加劑的用量也在急劇增加。70年代初期,日本的年產(chǎn)量約為400噸,而到了1973年,歐美的需要量已達(dá)到1930噸。目前,全世界的產(chǎn)量已經(jīng)接近4000噸。采用Pt-ReAl2O3和Pt-PdAl2O3催化劑,通過固定床連續(xù)工藝成功合成了高產(chǎn)率的2,3,5-三甲基氫醌。與PtAl2O3和PdAl2O3催化劑進(jìn)行性能比較后發(fā)現(xiàn),Pt-PdAl2O3催化劑具有較高的初選擇性,并且隨著2,3,5-三甲基苯醌空速的提高,Pt-PdAl2O3初活性的下降幅度小于PtAl2O3和PdAl2O3初活性的下降幅度。三甲基氫醌的應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓展,涉及更多行業(yè)和領(lǐng)域,如食品添加劑、個人護(hù)理用品等。三甲基氫醌二乙酸酯價格
三甲基氫醌具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,可以在高溫下保持其活性。三甲基氫醌供應(yīng)報價
本文介紹了兩種制備2,3,5-三甲基氫醌的方法。第1種方法是通過成對電解2,3,6-三甲基苯酚來制備2,3,5-三甲基氫醌。該方法采用板框式電解槽,石墨等作陽極,鎳等作陰極,陽離子交換膜作隔膜,水、醇、醚作混合溶劑,電解溫度為10-50℃,電流密度小于350A·M。該方法具有工藝條件簡單、反應(yīng)效率高等優(yōu)點。第2種方法是使用酸性離子液體為催化劑,通過氧代異佛爾酮重排同時與酸酐發(fā)生酯化反應(yīng)來制備2,3,5-三甲基氫醌二酯。該方法的反應(yīng)溫度為-20℃~130℃,氧代異佛爾酮與酸性離子液體的摩爾比在500:1到10:1間,氧代異佛爾酮與酸酐的摩爾比在1:2到1:20間。該方法采用的酸性離子液體催化劑水溶性好、穩(wěn)定性高、不揮發(fā),可方便地進(jìn)行回收再利用,提供了一種合成三甲基氫醌二酯的綠色方法。三甲基氫醌供應(yīng)報價