滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時(shí)產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到較高。乙酸酐滴加速率快慢,關(guān)系到反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度,乙酸酐滴加的速率過(guò)快或過(guò)慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如乙酸酐滴加速率過(guò)快,則溶液中乙酸酐濃度就會(huì)偏高,會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng),如對(duì)位乙酰取代物等生成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率降低;當(dāng)乙酸酐滴加速率過(guò)慢時(shí),合成反應(yīng)會(huì)不易進(jìn)行,同樣會(huì)導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率偏低。當(dāng)n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時(shí),2-甲基6-硝基苯胺的合成產(chǎn)率達(dá)到較高。在反應(yīng)中隨著催化劑用量的增加,產(chǎn)物產(chǎn)率不斷增加,當(dāng)比值達(dá)到1.2:1.1時(shí)產(chǎn)率較高,繼續(xù)增加催化劑AlCl;用量,其產(chǎn)率降低。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于合成多種具有優(yōu)異性能的染料,如分散染料、酸性染料和熒光染料等。四川2-甲基6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺的消防措施:合適的滅火劑:干粉,泡沫,霧狀水,二氧化碳特殊危險(xiǎn)性:小心,燃燒或高溫下可能分解產(chǎn)生毒煙。特定方法:從上風(fēng)處滅火,根據(jù)周圍環(huán)境選擇合適的滅火方法。非相關(guān)人員應(yīng)該撤離至安全地方。周圍一旦著火:如果安全,移去可移動(dòng)容器。消防員的特殊防護(hù)用具:滅火時(shí),一定要穿戴個(gè)人防護(hù)用品。接觸控制和個(gè)體防護(hù):工程控制:盡可能安裝封閉體系或局部排風(fēng)系統(tǒng)。同時(shí)安裝淋浴器和洗眼器。個(gè)人防護(hù)用品,呼吸系統(tǒng)防護(hù): 防塵面具,自攜式呼吸器(SCBA),供氣呼吸器等。使用通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)的呼吸器。依據(jù)當(dāng)?shù)睾拖嚓P(guān)的法規(guī)。手部防護(hù):防滲手套。眼睛防護(hù):護(hù)目鏡。如果情況需要,佩戴面具。皮膚和身體防護(hù):防滲防護(hù)服。如果情況需要,穿戴防護(hù)靴。長(zhǎng)沙6-硝基-2-甲基苯胺在實(shí)驗(yàn)室中,2-甲基-6-硝基苯胺可以用作染料、藥物等合成的中間體。
在實(shí)驗(yàn)得出的較好條件下再次進(jìn)行三次驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn),?;磻?yīng)在反應(yīng)溫度100C,鄰甲苯胺和醋酸的摩爾比0.2mol:0.5mol;硝化反應(yīng)在反應(yīng)溫度10C~12°C鄰甲基乙酰苯胺與1,2--二氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與HNO;H2SO4摩爾比為0.2:0.7的條件下進(jìn)行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均產(chǎn)率分別為48.71%和27.37%。以鄰甲苯胺,冰醋酸為原料,合成鄰甲基乙酰苯胺;再以鄰甲基乙酰苯胺,混酸為原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下結(jié)論:酰化的溫度控制在100°C~110°C,較好控制在105°C以下,超過(guò)110°C,冰醋酸會(huì)被蒸出去,醋酸的量減少,產(chǎn)率下降。
一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險(xiǎn),對(duì)設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。針對(duì)傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,本研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加人事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備有機(jī)發(fā)光二極管。
2-甲基-6-硝基苯胺的穩(wěn)定性較差,易燃,遇明火、高熱會(huì)發(fā)生炸裂。因此,在儲(chǔ)存和使用過(guò)程中,應(yīng)注意防火、防爆、防潮、防曬等安全措施。2-甲基-6-硝基苯胺對(duì)光的敏感性較高,長(zhǎng)時(shí)間暴露在光照條件下會(huì)發(fā)生光解反應(yīng),生成2-甲基-6-硝基苯酚和氨水。此外,2-甲基-6-硝基苯胺還可以與空氣中的氧氣發(fā)生氧化反應(yīng),生成2-甲基-6-硝基苯醌。因此,在儲(chǔ)存和使用過(guò)程中,應(yīng)注意避免光照。2-甲基-6-硝基苯胺是一種多用途的有機(jī)化合物,普遍應(yīng)用于醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥等領(lǐng)域。在醫(yī)藥領(lǐng)域,2-甲基-6-硝基苯胺是制備生成素的重要中間體。它可以用于制備青霉素類、頭孢菌素類、大環(huán)內(nèi)酯類等生成素。此外,2-甲基-6-硝基苯胺還可以用于制備抗病毒藥物等。在染料領(lǐng)域,2-甲基-6-硝基苯胺是制備染料的重要中間體。它可以用于制備偶氮染料、蒽醌染料、6-硝基鄰甲苯胺作為合成中間體,能夠提高產(chǎn)物的穩(wěn)定性和活性,為實(shí)際應(yīng)用提供更好的效果。太原2-甲基-6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備有機(jī)電致變色材料。四川2-甲基6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體,我國(guó)每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種,需求量達(dá)250萬(wàn)噸以上。經(jīng)過(guò)30多年的發(fā)展,我國(guó)醫(yī)藥生產(chǎn)所需的化工原料和中間體基本能夠配套,只有少部分需要進(jìn)口。而且由于我國(guó)資源比較豐富,原材料價(jià)格較低,有許多中間體實(shí)現(xiàn)了大量出口,其發(fā)展空間很大,川以提高經(jīng)濟(jì)效益。2-甲基-6-硝基苯胺,又稱為2-氨基-3-硝基甲苯,英文名稱:2-methyl-6-nitroaniline,CAS號(hào)碼:570-24-1,分子量:152.15,橙紅色針狀晶體,熔點(diǎn)91.8~93.3°C,是醫(yī)藥中間體,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。四川2-甲基6-硝基苯胺