阿扎霉素F3個(gè)主要成分具有明顯的抗耐甲氧西林金黃色葡萄球菌活性,并且與三甲基氫醌具有協(xié)同抗耐甲氧西林金黃色葡萄球菌作用。因此,作為新型抗耐甲氧西林金黃色葡萄球菌大環(huán)內(nèi)酯,阿扎霉素F3值得進(jìn)一步研究與開(kāi)發(fā)。根據(jù)我國(guó)飼料工業(yè)規(guī)劃,2005年飼料需求合成維生素E約為2500t。未來(lái),我國(guó)藥用、食品、化妝品等對(duì)維生素E的需求也會(huì)穩(wěn)步增長(zhǎng)。因此,在未來(lái)的十幾年甚至二十幾年內(nèi),2,3,5-三甲基氫醌的市場(chǎng)前景非常廣闊,不會(huì)處于飽和狀態(tài)。該項(xiàng)目的開(kāi)發(fā)具有巨大的應(yīng)用前景。三甲基氫醌作為一種高效、環(huán)保的原料,受到了越來(lái)越多企業(yè)的青睞。廣州三甲基氫醌
本研究結(jié)果表明,γ-Al_2O_3催化劑在偏三甲苯氧化反應(yīng)中表現(xiàn)出良好的催化效果,可作為一種有效的催化劑應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。同時(shí),本研究對(duì)于深入了解偏三甲苯氧化反應(yīng)機(jī)理和優(yōu)化反應(yīng)條件具有一定的參考價(jià)值。雜質(zhì)的精確分子量可以通過(guò)分辨質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定,而雜質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)式則可以采用分辨一維和二維核磁共振譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。近期的研究結(jié)果表明,兩種未知雜質(zhì)經(jīng)過(guò)結(jié)構(gòu)鑒定后被確定為2,5-二甲基氫醌和2,3,5-三甲基-2-環(huán)已烯-1,4-二酮,其中后者是第1次被報(bào)道。這些結(jié)果為易揮發(fā)性化學(xué)藥物的有關(guān)物質(zhì)結(jié)構(gòu)解析提供了新的思路。廣州三甲基氫醌三甲基氫醌的應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓展,涉及更多行業(yè)和領(lǐng)域,如食品添加劑、個(gè)人護(hù)理用品等。
本研究還以2,3,6-三甲基苯酚為原料制備2,3,5-三甲基苯醌的反應(yīng)過(guò)程中,采用溶劑A中氧氣為氧化劑的工藝,取離子液體如:[Bmin][Br],[Bmin][BF4],[Bmin][NO3]中的一種,加入銅的鹵化物、堿土金屬鹵化物中的一種或者多種,配成一定離子含量的催化劑。將此催化劑用于2,3,6-三甲基苯酚氧化制備2,3,5-三甲基苯醌的反應(yīng)中,考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、氧化液的洗滌程度、催化劑中離子濃度、催化劑的套用、溶劑的套用等對(duì)反應(yīng)的影響。結(jié)果表明,反應(yīng)溫度為120℃,反應(yīng)時(shí)間為6h(3h滴加2,3,5-三甲基苯酚溶液+3h保溫時(shí)間),氧化液洗滌至洗滌液的顏色為黃綠色,催化劑處理后可以套用。目標(biāo)產(chǎn)物2,3,5-三甲基苯醌可用保險(xiǎn)粉還原成2,3,5-三甲基氫醌,摩爾收率達(dá)95.76%。
在研究中,我們還探討了三甲基氫醌的合成方法。重點(diǎn)介紹了1,2,4-三甲基路線和苯酚路線。指出以1,2,4-三甲苯為原料,采用磺化--硝化一步法,兩步還原直接催化氫化的工藝路線,是國(guó)內(nèi)生產(chǎn)三甲工氫酯的理想路線。這一方法具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉等優(yōu)點(diǎn),適合大規(guī)模生產(chǎn)。制備三甲基氫醌(TMHQ)的方法是使用乙?;噭诖呋瘎┝康馁|(zhì)子酸存在下,使酮基-異佛爾酮重排,然后對(duì)剛形成的三甲基氫醌酯進(jìn)行皂化。這種方法的特點(diǎn)在于所使用的質(zhì)子酸可以是三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸或發(fā)煙硫酸或這些酸的混合物。三甲基氫醌在使用過(guò)程中需要嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)規(guī)程進(jìn)行操作,避免產(chǎn)生意外事故。
近年來(lái)國(guó)內(nèi)外學(xué)者還進(jìn)行了許多其他方面的研究,如利用微生物發(fā)酵法制備三甲基氫醌、利用催化劑提高三甲基氫醌的產(chǎn)率等。這些研究為維生素E的工業(yè)生產(chǎn)提供了新的思路和方法。維生素E的工業(yè)合成是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程,其中主環(huán)的制備是關(guān)鍵的一步。近年來(lái),國(guó)內(nèi)外學(xué)者們?cè)谥鳝h(huán)方面進(jìn)行了大量的研究,取得了一系列重要的進(jìn)展。這些研究為維生素E的工業(yè)生產(chǎn)提供了新的思路和方法,也為相關(guān)領(lǐng)域的研究提供了重要的參考。本研究以三甲基氫醌的萃取過(guò)程為研究對(duì)象,共收集了66個(gè)樣品。三甲基氫醌的研究和開(kāi)發(fā)對(duì)于推動(dòng)我國(guó)化工產(chǎn)業(yè)的技術(shù)進(jìn)步具有重要意義。廣州三甲基氫醌
三甲基氫醌作為一種高效、環(huán)保的原料,受到了越來(lái)越多企業(yè)的關(guān)注和青睞。廣州三甲基氫醌
提供了一種制備通式為R的三甲基氫醌二酯和通式為R的三甲基氫醌的方法,其中R表示任選取代的脂族、脂族環(huán)或者芳香烴基團(tuán)。該方法的步驟包括:將通式為R的4-氧異佛爾酮與酰化劑在催化劑量的質(zhì)子酸存在下反應(yīng),得到三甲基氫醌酯;然后將三甲基氫醌酯在皂化條件下進(jìn)行皂化反應(yīng),得到通式為R的三甲基氫醌。該方法的特點(diǎn)是使用Hammett常數(shù)H小于-11.9的質(zhì)子酸(過(guò)酸),反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)時(shí)間短,產(chǎn)率高,適用于工業(yè)化生產(chǎn)。2,3,5-三甲基氫醌是維生素E合成的重要原料,由2,3,5-三甲基苯醌還原得到。偏三甲苯直接氧化法是制備2,3,5-三甲基苯醌的簡(jiǎn)潔生產(chǎn)工藝。廣州三甲基氫醌