三甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進行。然而,TMP的轉化率通常卻低于40%。另外,還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經取得關注。其次,是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料,工藝較為復雜,包括異構化,水解,轉位等。第三,是還原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通過Na2S2O4?或通過催化氫化來還原。但是存在缺點,例如低產量,嚴重污染和大量廢水,導致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。是工業(yè)合成維生素E的重要中間體。南京三甲基氫醌的比熱容
LBA具有后處理簡單,回收率高,毒性低,安全可靠等顯著優(yōu)點。三甲基氫醌Pd/C催化劑的表征:在原子吸收光譜儀上分析Pd/C催化劑,以確定在一定催化周期后活性組分的損失。所用的Pd/C催化劑在14個循環(huán)(樣品1)和11個循環(huán)(樣品2)后的活性組分分別為3.26%和3.27%,與3.57%的新鮮催化劑相比有略微降低。因此,用過的催化劑的失活,不是氫化過程中活性組分Pd的損失造成的。在XRD圖案中,Pd的特征衍射峰位于約40.0°和46.6°的2h值處。它們分別對應于Pd的面心立方晶體的Pd(111)和(200)晶體表面的2h值。南京三甲基氫醌的比熱容三甲基氫醌性質與穩(wěn)定性:遠離氧化物。
偏三甲苯法:以偏三甲苯為原料制備TMBQ的生產工藝較為常見,這是因為偏三甲苯價廉易得,且綜合經濟效益好。偏三甲苯法中根據其合成TMHQ技術路線又可分為以下四種工藝。異丙基偏三甲苯法:原料5-異丙基偏三甲苯是通過偏三甲苯與丙烯烷基化反應獲得的。5異丙基偏三甲苯經磺化、堿熔、再脫去異丙基可得到TMHQ(Scheme1),總收率可達63%~68%(以原料偏三甲苯計)。此工藝反應條件溫和,可在常壓下進行,但原料純度較低,雜質(約17%的6-異丙基偏三甲苯)不易分離,故此法在實際應用中有一定限制,已逐漸被淘汰。
可以肯定的是,去甲基化反應需要更高的活化能。這可以解釋為什么更高的溫度促進了去甲基化并降低了三甲基氫醌的加氫產率。攪拌速度的影響:在氫化過程中當攪拌速度從500r/min變化到900r/min時,TMBQ的高轉化率沒有明顯的變化。然而,隨著攪拌速度從500r/min轉速增加到800r/min,TMHQ的加氫收率逐漸增加。當其達到900rpm時,顯示出TMHQ的氫化產率明顯降低。它表明選擇性降低。由于快速攪拌,催化劑表面上過量活潑的氫被認為會導致更多的副反應。此外,較高的攪拌速度可以推動催化劑粘附到高壓釜頂部,并導致催化劑的磨損。維生素E用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑,而且在工業(yè)上得到越來越多地應用。
當攪拌速度從500rpm到700rpm時,所需的反應時間明顯從65min減少到40min。然后,當攪拌速度大于700rpm時,反應時間稍微改變。攪拌速度的提高促進了Pd/C在溶劑中的懸浮,降低了催化劑表面氫的擴散,溶解和吸附阻力,從而通過促進傳熱傳質加速了反應速率。因此,以800rpm的攪拌速度進行以下實驗。溫度的影響:當反應溫度從70℃到110℃變化時,三甲基氫醌的轉化率沒有明顯變化。但隨著溫度的升高,TMHQ的氫化產率先升高再降低。反應溫度為90℃時達到較大收率99.4%。并且隨著反應溫度升高110℃,主要副產物2,5-二甲基氫醌的含量增加。有機中間體、醫(yī)藥中間體,是維生素E的主環(huán)。南京三甲基氫醌的比熱容
溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。南京三甲基氫醌的比熱容
三甲基氫醌直接氧化法:直接以TMP為原料制備TMBQ,其工藝簡單,過程易于控制,便于規(guī)?;a。工藝過程中的關鍵步驟是TMP的氧化,且氧化劑、溶劑和催化劑對氧化反應的速率、轉化率以及產品收率都有較大影響。通常使用氧化劑或采用氧氣流直接氧化TMP生成TMBQ,而在實驗室研究和實際生產中,多以H2O2為氧化劑,原因是操作簡便,符合綠色工藝的要求。常用溶劑為甲苯、醚等有機溶劑。近年來,嘗試了用離子液體做溶劑的反應過程,有效地解決了有機溶劑易揮發(fā)和易燃等問題,很大程度上提高了反應物的收率。南京三甲基氫醌的比熱容