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通過(guò)測(cè)量不同液體比例下旋光性物質(zhì)的旋光度,就可檢測(cè)出兩種液體的體積濃度X和Y。不過(guò),在推導(dǎo)過(guò)程中,忽略了旋光性物質(zhì)本身的體積,其實(shí),當(dāng)旋光性物質(zhì)溶于液體中時(shí),會(huì)使液體的體積有所增加,這對(duì)測(cè)試結(jié)果會(huì)有一定的影響。但當(dāng)旋光性物質(zhì)的濃度較小時(shí),其本身的體積可以忽略,相應(yīng)地對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響也可忽略。事實(shí)上,在這種實(shí)驗(yàn)中,旋光性物質(zhì)只是起到參考比較的作用,測(cè)試結(jié)果只取決于它的相對(duì)變化值,而與它的完全值的多少無(wú)關(guān)。因此在這類實(shí)驗(yàn)中旋光性物質(zhì)的濃度并不重要,關(guān)鍵是在儀器能夠進(jìn)行檢測(cè)的前提下,盡量使用C0較小的溶液作為基本溶液。大部分旋光儀都有旋光度、比旋度、濃度、糖度這四種模式,一些旋光儀還支持自定義模式。江蘇旋光儀原理圖
自動(dòng)旋光儀在使用過(guò)程中要注意維護(hù),通常有以下幾個(gè)注意事項(xiàng):1.應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發(fā)霉。2.連續(xù)使用時(shí)間不宜超過(guò)4小時(shí)。如果使用時(shí)間較長(zhǎng),中間應(yīng)關(guān)熄10~15分鐘,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹打,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。3.試管用后要及時(shí)將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應(yīng)用柔軟絨布揩擦。4.停用時(shí),應(yīng)將塑料套套上。裝箱時(shí),應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊之。旋光儀使用旋光儀除了可以測(cè)量旋光物質(zhì)的含量以外,與其他儀器聯(lián)用還可以用于化學(xué)分析、過(guò)程實(shí)時(shí)檢測(cè)。
旋光儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)主要由旋光標(biāo)準(zhǔn)石英管和數(shù)字熱敏溫度計(jì)組成。該標(biāo)準(zhǔn)采用直接測(cè)量法的原理,以旋光標(biāo)準(zhǔn)石英管作為標(biāo)準(zhǔn)器,直接測(cè)量旋光標(biāo)準(zhǔn)石英管的旋光度,同時(shí)通過(guò)數(shù)字熱敏溫度計(jì)測(cè)量實(shí)驗(yàn)時(shí)旋光標(biāo)準(zhǔn)石英管的溫度,通過(guò)計(jì)算得出相應(yīng)溫度條件下旋光標(biāo)準(zhǔn)石英管的標(biāo)準(zhǔn)值與測(cè)量值對(duì)比,得到示值誤差。旋光儀普遍應(yīng)用于制藥、化工行業(yè),所測(cè)參數(shù)旋光度是有機(jī)物重要的物理化學(xué)性質(zhì)之一。建立旋光儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),對(duì)旋光類儀器的量值統(tǒng)一和有效溯源具有重要意義,保證旋光度測(cè)量值準(zhǔn)確可靠,為經(jīng)濟(jì)發(fā)展和人民生命財(cái)產(chǎn)安全提供有力保障,具有廣大的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。
使用旋光儀需要注意溶劑和溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生的影響:1、旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。另外,還與光線透過(guò)物質(zhì)的厚度,測(cè)量時(shí)所用光的波長(zhǎng)和溫度有關(guān)。如果被測(cè)物質(zhì)是溶液,影響因素還包括物質(zhì)的濃度,溶劑也有一定的影響。因此旋光物質(zhì)的旋光度,在不同的條件下,測(cè)定結(jié)果通常不一樣。2、溫度升高會(huì)使旋光管膨脹而長(zhǎng)度加長(zhǎng),從而導(dǎo)致待測(cè)液體的密度降低。另外,溫度變化還會(huì)使待測(cè)物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解,使旋光度發(fā)生改變。不同物質(zhì)的溫度系數(shù)不同,一般在(0.01-0.04)C之間。為此在實(shí)驗(yàn)測(cè)定時(shí)必須恒溫,旋光管上裝有恒溫夾套,與超級(jí)恒溫槽連接。根據(jù)旋光儀的工作原理,還可以用來(lái)檢測(cè)兩種液體混合后的體積濃度。
在使用蒸餾水和空白溶液調(diào)試時(shí),將裝有蒸餾水或其它空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上樣品室蓋,按清零鍵,顯示0讀數(shù)。試管中若有氣泡,應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處;通光面兩端的霧狀水滴,應(yīng)用軟布擦干。試管螺帽不宜旋得過(guò)緊,以免產(chǎn)生應(yīng)力,影響讀數(shù)。試管安放時(shí)應(yīng)注意標(biāo)記、位置和方向。裝樣品溶液時(shí),需用樣液清洗3-5次。測(cè)定前應(yīng)將旋光儀及樣品置20℃ 士0.5℃ 的恒溫室中或規(guī)定溫度的恒溫室中,也可用恒溫水浴保持樣品室或樣品測(cè)試管恒溫lh以上,特別是一些對(duì)溫度影響大的旋光性物質(zhì)尤為重要。未開(kāi)電源以前,應(yīng)檢查樣品室內(nèi)有無(wú)異物,鈉光燈源開(kāi)關(guān)是否在規(guī)定位置,示數(shù)開(kāi)關(guān)是否在關(guān)的位置,儀器放置位置是否合適,鈉光燈啟輝后,儀器不要再搬動(dòng)。自動(dòng)旋光儀在使用過(guò)程中要注意維護(hù)。光學(xué)旋光儀使用
新型數(shù)字旋光儀由光學(xué)平臺(tái)、傳感器、單片機(jī)、紅外測(cè)溫、步進(jìn)電動(dòng)機(jī)、觸摸屏及液晶顯示屏等組成。江蘇旋光儀原理圖
如何判定旋光方向?傳統(tǒng)旋光儀判定旋光方向主要采用減小濃度法和液體長(zhǎng)度(樣品管長(zhǎng)度)變化法,操作過(guò)程復(fù)雜。筆者所述新型數(shù)字化旋光儀利用軟件來(lái)判定旋光方向,先由單片機(jī)驅(qū)動(dòng)步進(jìn)電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)檢偏器左(逆時(shí)針?lè)较?右(順時(shí)針?lè)?旋轉(zhuǎn)數(shù)步后回到原來(lái)位置(R=XG=YB =Z)判斷TCS230輸出的 RGB值是否增減根據(jù)馬呂斯定律:為入射檢偏器光強(qiáng),透射光的強(qiáng)度為I=(cosa)2可推斷視場(chǎng)光強(qiáng)變暗的方向?yàn)楸粶y(cè)物質(zhì)旋光方向,因此若TCS230 輸出的RGB值減小則該施轉(zhuǎn)方向?yàn)楸粶y(cè)物質(zhì)旋光方向,否則被測(cè)物質(zhì)旋光方向相反。江蘇旋光儀原理圖