吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)
PT2閥門轉(zhuǎn)換裝置
PT2是一個(gè)把兩套捕集器、自動進(jìn)樣器和氣相色譜聯(lián)結(jié)起來的界面。PT2使樣品吹掃氣流通過熱的六通閥導(dǎo)入捕集器,再使捕集器的解吸氣流通過第二個(gè)六通閥進(jìn)入GC-MS。為保持自動進(jìn)樣器、兩個(gè)捕集器和GC運(yùn)行協(xié)調(diào)一致,需用電子聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng)把PT2和捕集器、GC聯(lián)結(jié)起來。為充分發(fā)揮PT2的作用,需要優(yōu)化GC的程序升溫周期在15 min以內(nèi)。
PT2使吹掃氣流以兩條**的氣路進(jìn)入各自捕集器,當(dāng)其中一個(gè)捕集器被污染時(shí),另一個(gè)捕集器仍能保持潔凈繼續(xù)運(yùn)作。長度上兩**氣路等同,因此允許同時(shí)使用兩個(gè)捕集器制作一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,或者兩個(gè)捕集器并用分別制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。直到現(xiàn)在,吹掃捕集法周期長仍然是實(shí)驗(yàn)室提高檢測VOCs能力的障礙。通過PT2在原有裝置系統(tǒng)上增加一套吹掃捕集器,能**提**析檢測能力,有利于提高環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室的工作效率。
**Extractasol 甲醇清洗技術(shù)**降低了高濃度液 體或固體分析過程交叉污染和殘留問題。進(jìn)口捕集裝置哪家好
在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,等測組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。
吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點(diǎn)相對高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時(shí)間短。 新疆專業(yè)全自動固液一體吹掃捕集裝置哪家好進(jìn)樣體積1-25mL可選。
使用吹掃捕集溫度選擇的注意事項(xiàng):
樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長,就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。
捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度比較高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。
連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
吹掃捕集儀技術(shù)原理介紹
國標(biāo)吹掃捕集裝置技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,***用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗(yàn)等方面。
吹掃捕集裝置分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動態(tài)頂空分析法有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。
在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。
影響吹掃捕集效率的因素
1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí).吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。
2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。
3、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。
4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。
可根據(jù)不同方法設(shè)置不同的操作時(shí)間。北京專業(yè)捕集裝置價(jià)格***可同時(shí)對土壤樣品進(jìn)行全自動甲醇萃取的系統(tǒng)。進(jìn)口捕集裝置哪家好
吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問題
甲醇和水的干擾
捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法**常見的問題,兩種物質(zhì)的過量存在會導(dǎo)致信號變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來的化合物回收率不高,還會縮短檢測器的壽命;甲醇也會干擾質(zhì)譜及色譜檢測器的信號。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管),此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對氣相色譜分離效率的影響;對于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠),干吹反而引起更多的問題,如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,這是因?yàn)榉治鲞^程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度,才能得到優(yōu)化的結(jié)果。
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