對于存放2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫,應當配有專業(yè)的技術人員,配好專門的防火設施,例如一些常用的消防器材,還有一些安全存儲柜。儲存2-甲基-6-硝基苯胺的倉庫,必須建立嚴格的出入庫管理制度。進入2-甲基-6-硝基苯胺儲存區(qū)域的人員、機動車輛和作業(yè)車輛,必須采取防火措施。裝卸、搬運2-甲基-6-硝基苯胺時應按照有關規(guī)定進行,做到輕裝、輕卸。嚴禁摔、碰、撞擊、拖拉、傾倒和滾動。2-甲基-6-硝基苯胺如露天堆放,應符合防火、防爆的安全要求。在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時。長沙2甲基6硝基苯胺
熔點94~96℃(文獻值95~96℃,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺計)。方法2:鄰甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況,采用硝化反應控制溫度,由此,在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時,首先運用?;M行成分處理,再進行產(chǎn)物合成,直接將鄰甲苯胺進行?;幚?。直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應比重為80%;其次,借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進行進行催化,經(jīng)過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。2-甲基-6硝基苯胺批發(fā)加人36%~38%的濃鹽酸150mL,攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。
2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產(chǎn)率96.7%,mp74-76℃,純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經(jīng)研細的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物。
影響2-甲基-6-硝基苯胺?;磻囊蛩赜泻芏啵乎;噭┑倪x擇、實驗環(huán)境、反應溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。?;噭┑倪x擇,常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機酸等,?;怯玫孽;瘎┦潜姿?,也可以用乙酸酐做?;瘎?,用乙酸酐做酰化劑不但產(chǎn)率高,而且得到的酰化物的純度高,可以不用重結(jié)晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐屬于溶劑,限制購頭,用乙酸酐做?;瘎┻M行院化反應。鄰甲苯胺的純度:鄰甲苯胺作為木實驗的主要原料,其極易被氧化成淡紅棕色,若用已經(jīng)氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標產(chǎn)物很少或增加了分離提純的步驟。2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機化學物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。
2-甲基-6-硝基苯胺,又名 2-氨基 -3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,可用于有機合成,針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻拖趸磻植綄嵤?,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得 2-甲基 -6-硝基苯胺,產(chǎn)率為 59.4%,純度 99%以上 。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn) 。過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。2-甲基-6硝基苯胺現(xiàn)價
將乙?;磻c硝化反應分開進行,使硝化反應溫度較容易控制在10~12C。長沙2甲基6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術逐步優(yōu)化,傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。為了推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進一步優(yōu)化技術實踐的相關條件。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步版應合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進行了表征,探討了乙?;磻獣r催化劑AICI3用量、反應溫度及反應時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應中催化劑AICI3用量、反應溫度、反應時間和滴加硫酸二甲酯速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。長沙2甲基6硝基苯胺
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